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N掺杂对钛酸铋复合TiO2催化剂的形貌和性能的影响

石倩 , 任建坤 , 王玉萍 , 彭盘英 , 王维安

中国有色金属学报

以钛酸四丁酯、硝酸铋及尿素为前驱体,利用溶剂热法制备氮掺杂BixTiOy-TiO2复合催化剂,利用X射线衍射(XRD)、紫外?可见漫反射(UV-Vis)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和低温氮气吸附(BET)等手段对样品进行表征,以亚甲蓝为模型化合物,考察各催化剂在模拟太阳光下的光催化活性.结果表明:由于一定量的氮掺杂可增强催化剂中Bi12TiO20的含量,氮掺杂的复合催化剂在440~520nm处出现了较大的吸收;氮掺杂使催化剂从圆球形变为花瓣形,增大了催化剂的比表面积和羟基自由基的含量.氮掺杂量为0.15%(质量分数)的BNT2催化剂在250 W金卤灯模拟太阳光下照射3 h后,对20 mg/L的亚甲基蓝溶液的去除率为93.86%,比相同条件下BT和NT催化剂的去除效率分别提高了32%和37.31%.

关键词: 复合半导体 , 溶剂热法 , 氮掺杂 , 光催化活性 , 功能材料

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

隋凯 , 李军 , 卫锋 , 储小刚 , 赵守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 磺酰脲类除草剂 , 残留分析 , 大米

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军 , 许烨 , 隋凯 , 卫锋 , 赵守成 , 王玉萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.

关键词: 免疫亲和柱 , 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , T-2毒素 , 粮谷

活性炭负载TiO2光催化降解1-萘胺

王玉萍 , 彭盘英 , 丁海燕 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.015

用活性炭载TiO2(TiO2/C)催化剂光催化降解1-萘胺. 在用XRD、SEM、比表面积、亚甲蓝吸附值、二氧化钛的负载量对TiO2/C催化剂进行表征的基础上,考察了催化剂用量、溶液的pH值、1-萘胺的初始浓度等因素对1-萘胺降解率的影响. 结果表明,在溶液的pH=7.10、TiO2/C光催化剂用量为1.0 g、1-萘胺溶液浓度为1.40×10-3 mol/L,光照时间为2.5 h时,1-萘胺的降解率可达80%.

关键词: 炭载TiO2光催化剂 , 萘胺 , 光催化降解

Mo掺杂对纳米TiO2结构和活性的影响

王玉萍 , 王连军 , 袁俊秀 , 彭盘英 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.012

利用Mo6+的掺杂在TiO2中引入缺陷,从而扩大TiO2催化剂的光谱响应范围.运用UV-Vis、XRD、XPS、TG-DTA等测试技术考察了钼离子掺杂浓度对于TiO2光催化剂吸收光谱范围、晶型、晶胞和晶粒的影响,分析了钼进入TiO2晶格的方式、价态和掺杂催化剂在热处理过程中发生的物理和化学变化.以亚甲蓝溶液的光催化降解为模型反应,考察了掺杂量对这种新型光催化剂的光催化活性的影响.结果表明,Mo6+可进入TiO2晶格中形成杂质缺陷,引起TiO2晶格膨胀,Mo6+的掺杂量影响TiO2晶粒尺寸和晶相转化.Mo6+掺杂的质量分数为4.5%时,样品的吸收带边可达460 nm,对40 mg/L亚甲蓝反应2 h的降解率为58.3%,矿化率为52.5%.而Mo6+的掺杂质量分数为3.0%和6.0%时,形成的TiO2晶粒尺寸较小,TiO2晶粒中锐钛矿相与金红石相的比例接近4:1时,对亚甲蓝降解率分别为56.6%和52.0%,矿化率分别为49.2%和44.2%.

关键词: Mo掺杂 , 掺杂量 , 可见光 , 光催化

BixTiOy-TiO2复合膜电极光电催化去除模拟压载水中细菌

张祖云 , 刘媛 , 蒋彩云 , 王玉萍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30379

溶剂热-聚乙烯醇粘附法制备了钛网负载BixTiOy-TiO2复合膜电极.利用X射线衍射、紫外-可见漫反射、光致发光(PL)、扫描电子显微镜和能谱(EDS)等测试技术对合成的纳米材料和膜电极进行了表征.利用三电极系统对模拟压载水的灭菌效果进行实验研究.考察了外加电压、光源和膜电极的使用次数对光电催化灭菌效果的影响.UV-Vis实验表明,BixTiOy-TiO2复合材料比纯TiO2有好的可见光吸收;PL实验证明,复合材料比纯TiO2有更高光量子效率.对细菌浓度为106 CFU/mL的模拟压载水的光电催化灭菌实验结果表明,外加电压为9V,电极与溶液接触面积为140 cm2时,20 W紫外杀菌灯照射下反应2min即可完全去除压载水中的细菌;聚乙烯醇粘附法制备的电极重复使用20次,灭菌效果不变.

关键词: BixTiOy-TiO2复合膜 , 光电催化 , 模拟压载水 , 灭菌

O-乙基硫代磷酰二氯合成反应的动力学参数测定及条件选择

彭盘英 , 蒋彩云 , 王玉萍

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.03.026

关键词: 乙基硫代磷酰二氯 , 合成 , 反应动力学