韩志萍
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闫龙
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王玉飞
,
史志铭
硅酸盐通报
采用溶胶-凝胶工艺在印有梳状银电极的石英玻璃表面制备了不同含量Sn2+掺杂的氧化钛薄膜,通过烧结制得一系列湿敏元件,研究了Sn2+掺杂量、烧结温度和工作频率对薄膜湿敏性能的影响.研究表明,较低的工作频率下元件的湿敏性能较好;Sn2+的加入不同程度地降低了TiO2基薄膜的阻抗值,其中TiO2-15wt%SnO2薄膜表现出最高的灵敏度;薄膜高的湿敏性能与Sn2+掺杂引起的晶粒度变化以及热处理过程中的晶型转变有关.
关键词:
氧化钛
,
薄膜
,
湿度敏感
,
离子掺杂
陈晓红
,
王玉飞
,
姚浔平
,
金米聪
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.007
建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
环丙氟哌酸
,
鱼贝类组织
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
赵永纲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01137
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法.采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2% ～170.0% ,其中36种农药的回收率为70.0% ～120.0% .方法的相对标准偏差(RSD)小于18% ,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg.该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
李继革
,
王玉飞
,
施家威
,
蒋丽
,
姚浔平
,
方兰云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6％～117.1％,相对标准偏差小于10％,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
三唑类杀菌剂
,
水果
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
范建中
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
王玉飞
,
施家威
,
王立
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023
建立了生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1，4?二氧六环在0?50～50?0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0?9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0?14μg／L；相对标准偏差为2?1％～4?5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95?5％～107％，相对标准偏差为1?1％～5?3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的常规监测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
1,4-二氧六环
,
生活饮用水
王玉飞
,
闫龙
,
陈碧
,
李健
,
王超
硅酸盐通报
采用XRF、XRD、BET、SEM、TEM、EDS等对榆林原矿高岭土的组成、结构、形貌等进行检测分析,以期对后续资源综合利用提供依据.实验结果表明,高岭土是一种以高岭石为主要成分的黏土矿物,原矿高岭土具有高岭石的结构,是由片状、蠕虫状以及叠片状组成.其成分复杂,主要成分为Al2O3和SiO2,此外,还含有少量的Fe2O3、TiO2及未燃烬的物质等其它成分.原矿高岭土的比表面积为18.4431 m2/g,且孔径分布范围较广,大孔居多,平均孔径在60 ～ 80 nm.
关键词:
高岭土
,
改性
,
XRF
,
BET
,
SEM
