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含环氧侧基酚酞聚芳醚酮共聚物的合成与表征

关兴华 , 王志鹏 , 崔善子 , 王红华 , 周光远

高分子材料科学与工程

酚酞(PPH)、3,3'-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(HPP)和4,4'-二氟二苯酮经亲核缩聚得到聚芳醚酮(PEK-C-H),再经与环氧氯丙烷(ECH)的亲核取代反应合成了一种含有环氧侧基的酚酞聚芳醚酮共聚物(PEK-C-HE).通过改变反应单体ECH的量,调控聚合物的环氧侧基含量.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和差示扫描量热(DSC)等手段对聚合物进行结构表征与性能测试.以PEK-C-HE在极性非质子溶剂中具有良好的溶解性及成膜性制备了溶液涂层,并考察了涂膜经自固化交联后的性能.结果表明,PEK-C-HE涂层具有优异的综合性能,可在(300±20)℃连续30h不脱落,表面电阻均为1.05×1016Ω,冲击强度均大于100 kg·cm.PEK-C-HE有望应用于高性能涂料的制备.

关键词: 酚酞聚芳醚酮共聚物 , 功能化制备 , 环氧侧基 , 可控 , 自固化 , 高性能涂料

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂制备线型氯甲基化酚酞聚芳醚砜

贾宝珠 , 王红华 , 周光远 , 崔善子

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00035

采用1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在Lewis酸ZnO/1,1,2-三氯乙烷的均相反应体系中高效的进行了酚酞聚芳醚砜(PES-C)的氯甲基化,观察了溶剂和催化剂等因素对氯甲基化反应的影响,得到了PES-C氯甲基化的最佳条件.由1H NMR方法表征了氯甲基化的酚酞聚芳醚砜(CMPES-C)的结构及氯甲基化程度(xCH2Cl-).实验结果表明,BCMB完全可以替代氯甲醚,在相似的反应条件下对PES-C树脂进行有效的氯甲基化改性,ZnO/1,1,2-三氯乙烷体系在温和的反应条件下可制得适度的(xCH2Cl-为0.2 ~0.6)且完全线型结构的CMPES-C.

关键词: 二氯甲氧基丁烷 , 氯甲基化改性 , 酚酞聚芳醚砜

无定型酚酞聚芳醚酮的氯甲基化改性

贾宝珠 , 王红华 , 崔善子 , 周光远

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00708

采用硫酸作溶剂及催化剂,1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在均相反应体系中对酚酞聚芳醚酮(PEK-C)进行氯甲基化改性.采用无致癌性的BCMB作为氯甲基化试剂实现了环境友好,并且成本低,效率高.试验结果表明,反应机理由苯环亲电取代与亲核取代2种反应构成.为避免交联反应的发生,反应要在较低温度下进行(10 ~30℃).在此温度范围内可制得氯甲基化程度达3.4且完全线型的氯甲基化 酚酞聚芳醚酮.通过反应温度及时间可对树脂氯甲基化程度(xCH2Cl-)实施有效的调控.CMPEK-C的结构由IR和1H NMR进行了表征,测定了CMPEK-C的Tg与xCH2Cl-之间的依赖关系及CMPEK-C的耐热及溶解性能.

关键词: 酚酞聚芳醚酮(PEK-C) , 氯甲基化反应 , 高分子改性

松香基聚醚酯弹性体的制备及表征

王海卫 , 王红华 , 周光远 , 吴广峰 , 郐羽

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00709

通过松香与聚醚丙烯酸酯的Diels-Alder加成产物与聚乙二醇、柠檬酸的缩聚反应,合成出松香基聚醚酯弹性体,产物采用红外、拉伸、DSC和TGA进行了表征.TGA测试表明,松香基聚醚酯弹性体的10%热失重温度在300℃以上,拉伸测试表明,拉伸强度为0.26~0.62 MPa,断裂伸长率为338% ~458%.

关键词: 松香 , 聚醚酯 , 弹性体

含环氧侧基酚酞聚芳醚酮的合成及其自固化

王红华 , 关兴华 , 王志鹏 , 周光远 , 李存峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20575

由3,3’-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(H PP)和4,4’-二氟二苯酮经亲核缩聚合成聚芳醚酮(PEK-H),再经与环氧氯丙烷(ECH)的亲核取代反应,制得了一种含量可控的环氧侧基酚酞聚芳醚酮(PEK-HE).改变ECH的投料量,可调控环氧侧基在聚合物中的含量.采用FHR、1H NMR和TGA等技术对聚合物进行了结构表征与性能测试,并考察了经自固化后聚合物涂膜的性能.涂膜热稳定性较固化前明显提高,5%热失重温度均在450℃以上.涂膜具有优异的热性能和机械性能:耐温(350±20)℃;冲击强度高于100 kg·cm.

关键词: 酚酞聚芳醚酮 , 功能化制备 , 环氧侧基 , 可控 , 自固化 , 高性能涂料

酚酞聚芳醚酮酮环状齐聚物的合成及开环聚合

鲁丹丹 , 王志鹏 , 王红华 , 周光远 , 崔善子

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40063

从4,4'-二氟三苯二酮(DFTBDK)和酚酞出发,利用“拟高稀(pseudo high dillution)”技术,一步法制备酚酞聚芳醚酮酮环状齐聚物(c-PEKK-C),成环率78%.基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-TOFMS数据表明,聚合产物系聚合度为n=2~8的环状低聚物,其中以二、三聚体为主要成分(占环化产物的85%).运用J-S高分子环化理论证实4,4'-二氟三苯二酮的单体结构有利于形成环状化合物.以4,4'-联苯二酚钾盐为催化剂,在300~ 350℃范围内,N2气保护下,环状齐聚物进行熔融开环聚合反应得到相应的线性高相对分子质量酚酞聚芳醚酮酮(ROP-PEKK-C),GPC测得其MW为1.2×105.

关键词: 芳香环状齐聚物 , 酚酞聚芳醚酮酮 , 拟高稀技术

主链含N-烷基咔唑环结构聚芳醚酮的性能表征

王菲菲 , 王志鹏 , 王红华 , 周光远

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140253

对含N-烷基咔唑环结构的聚芳醚酮(PPCzE、PPCzB和PPCzH)进行基本物理性能方面的表征,并与商业化酚酞基聚芳醚酮(PEK-C)进行比较.咔唑环结构的引入使聚合物在345 nm附近有强紫外光吸收并表现出发蓝光能力.由于疏水性烷基侧链的存在,聚合物薄膜的水接触角(87°~103°)大于PEK-C(76°),但同时烷基侧链所引起的聚合物链间距的增大导致聚合物的吸水率(0.65%~0.86%)高于PEK-C (0.56%).此外,聚合物表现出较好的尺寸稳定性(平均线膨胀系数6.4×10-5℃-1)和电绝缘性能(体积电阻率1016Ω·cm).聚合物的拉伸模量在1.9 ~2.0 GPa之间,拉伸强度在72.5~75.0 MPa之间以及断裂伸长率在6.5%~7.2%之间.高温条件下(≤225℃),PPCzE仍具有良好的拉伸性能.

关键词: 聚芳醚酮 , 咔唑 , 侧链烷基 , 荧光 , 接触角 , 拉伸性能

含苯并咪唑酮结构双酚A型聚芳醚酮共聚物的制备和表征

王志鹏 , 王菲菲 , 王红华 , 周光远

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.05.140330

通过双酚A-4,4'-二氟二苯甲酮-苯并咪唑酮(BPA-DFK-HBI)无规共聚得到一系列聚芳醚酮共聚物.采用亲核缩聚和C-N偶联缩聚的方法,获得了高相对分子质量聚合物.通过红外、核磁等技术手段表征了聚合物的结构,DSC、TGA分析了聚合物的热性能.结果表明,随着苯并咪唑酮加入量的增大,共聚物对DMF、NMP等极性溶剂的耐溶剂性能得到提升,热稳定性增强,玻璃化转变温度(tg)也明显提高,tg最高可达236℃.当苯并咪唑酮与双酚A的摩尔比大于7∶3时,溶解性降低,反应出现前期沉淀,难以得到高相对分子质量的聚合物.

关键词: 聚芳醚酮 , 苯并咪唑酮 , 双酚A , 共聚物 , 特种工程塑料

含咪唑酮结构聚芳醚砜共聚物的制备与表征

杨玉 , 王志鹏 , 王红华 , 周光远 , 朱晓飞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160381

通过共聚的方法在酚酞聚芳醚砜(PES-C)的主链上引入苯并咪唑酮和5,6-二甲基苯并咪唑酮结构,制备了一系列苯并咪唑酮和5,6-二甲基苯并咪唑酮结构含量不同的高玻璃化转变温度(Tg)聚芳醚砜共聚物. 利用核磁共振谱(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)等技术手段表征了三元共聚物的结构和性能. 结果表明,聚芳醚砜共聚物为无定型结构. 聚合物具有优异的热性能,并且均呈现出单一的Tg(Tg>271 ℃);随着苯并咪唑酮和5,6-二甲基苯并咪唑酮的摩尔分数的增加,聚合物Tg呈现规律性升高,分别从270 ℃升高到340和344 ℃. 两种共聚物均能够溶于极性非质子N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)及氯仿(CHCl3)等溶剂中. 具有很好的溶解加工性和成膜性,可以进行溶液加工制备韧性的薄膜.

关键词: 聚芳醚砜 , 苯并咪唑酮 , 酚酞 , 共聚物 , 无定型

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