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两亲性含钛介孔KIT-1分子筛的制备与表征

李惠云 , 刘院英 , 王绍梅 , 郭金福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00981

以钛酸丁酯为钛源, 以KIT-1为载体,采用嫁接法制备了含钛介孔分子筛Ti-KIT-1, 将Ti-KIT-1分子筛经三甲基氯硅烷改性得到两亲性含钛介孔分子筛. 利用XRD、DRS、FT-IR和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征; 并通过测定样品在水或有机物饱和蒸汽中的吸附量, 研究了样品的两亲性. 与改性前样品Ti-KIT-1相比, 制备出的两亲性含钛分子筛保持了原来的介孔结构, 其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降. FT-IR和DRS结果说明该分子筛骨架中存在四配位钛, 从而有可能成为催化烯烃环氧化反应的活性中心. 由于外表面部分覆盖有增水性的硅烷基团而其它部分呈现亲水性, 使分子筛表现出很好的两亲性.

关键词: Ti , grafting , KIT-1 molecular sieve , amphiphilicity

两亲性含钛介孔KIT-1分子筛的制备与表征

李惠云 , 刘院英 , 王绍梅 , 郭金福

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.05.023

以钛酸丁酯为钛源,以KIT-1为载体,采用嫁接法制备了含钛介孔分子筛Ti-KIT-1,将Ti-KIT-1分子筛经三甲基氯硅烷改性得到两亲性含钛介孔分子筛.利用XRD、DRS、FT-IR和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征;并通过测定样品在水或有机物饱和蒸汽中的吸附量,研究了样品的两亲性.与改性前样品Ti-KIT-1相比,制备出的两亲性含钛分子筛保持了原来的介孔结构,其BET比表面积和BJH孔容均稍有下降.FT-IR和DRS结果说明该分子筛骨架中存在四配位钛,从而有可能成为催化烯烃环氧化反应的活性中心,由于外表面部分覆盖有增水性的硅烷基团而其它部分呈现亲水性,使分子筛表现出很好的两亲性.

关键词: Ti , 嫁接 , KIT-1分子筛 , 两亲性

介孔分子筛的表面硅烷化与疏水性

李惠云 , 华伟明 , 王绍梅 , 乐英红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.013

用三甲基氯硅烷,二甲基二氯硅烷对全硅介孔分子筛KIT-1进行了有机硅烷化,制备出疏水性介孔分子筛KIT-1. FT-IR图谱显示,硅烷基已接枝到了分子筛孔道表面,XRD和低温N2吸附-脱附表明硅烷化样品仍保持了基体KIT-1完整的介孔孔道结构,但BET比表面积和BJH孔容、孔径均有所下降. 硅烷化介孔分子筛表现出较高的抗水解能力(沸水中处理48 h以上仍保持完整的介孔结构). 用三甲基氯硅烷改性的分子筛其疏水性比用二甲基二氯硅烷改性的好,对水溶液中三混甲酚的饱和吸附量为0.512 mmol/g.

关键词: 介孔分子筛 , 有机硅烷化 , 疏水性 , 抗水解稳定性 , 废水处理

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