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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

孙晓杰 , 郭萌萌 , 王苏玥 , 谭志军 , 李兆新 , 翟毓秀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( GCB)和 N-丙基乙二胺粉( PSA)分散固相萃取净化和 GPC 在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r﹥0.995;采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。

关键词: 分散固相萃取 , 凝胶色谱-气相色谱-质谱 , 农药 , 紫菜 , 多残留

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