陈皑
,
何乔桑
,
王萍亚
,
周勇
,
黄鹂
,
许镇坚
,
赵华
,
张薇英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
对羟基苯甲酸酯
,
水果
,
果酱
黄鹂
,
戴意飞
,
王萍亚
,
周勇
,
赵巧灵
,
蒋玲波
,
罗海军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
C18复合硅胶基质萃取管
,
碱性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
王萍亚
,
赵华
,
周勇
,
许镇坚
,
戴意飞
,
张薇英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00664
建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法.采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定.结果显示,在0.1～10.0 μg/L 范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为 0.9991.方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1% ～111.3% ,相对标准偏差为1.7% ～5.2%(n=6).将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好.
关键词:
捕集阱顶空
,
气相色谱/质谱法
,
二氯一溴甲烷
,
水
赵华
,
王秀元
,
王萍亚
,
周勇
,
薛超波
,
蒋玲波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10020
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法.采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响.结果显示:在10 ～1 000 μg/L范围内,线性相关系数可达0.999 8以上；重现性良好,相对标准偏差小于8％；回收率可达79％ ～ 105％;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03 μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05 μg/kg.该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
N-亚硝胺
,
腌制水产品
王萍亚
,
周勇
,
戴意飞
,
黄鹂
,
赵巧灵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2：1：7，v／v／v）溶液提取，经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离，以0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（ LOQ，S／N=10）为20~100μg／kg；并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数 r）≥0.991，峰面积的相对标准偏差（ n=6）均小于5.61％；在3个加标水平下的平均回收率为70.24％~106.47％，相对标准偏差为5.62％~9.65％（ n=6）。该方法快速简单、灵敏度高，适用于水产品中28种色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
酸性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
