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3,3’,4,4-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究

李永真 , 陈玉红 , 王贵珍 , 孙娜 , 邸青

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.05.007

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3’,4,4’-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3’,4,4’-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征.结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条件为:5%Pd/C催化剂中Pa/4-CPA的配比为6.47mg:1g,OH-/4-CPA的摩尔比为3.5,反应温度90℃,此时偶联收率达到66.7%,纯度高于98%.

关键词: 聚酰亚胺 , 3,3’,4,4’-联苯四甲酸 , 4-氯-邻苯二甲酸 , 偶联

共聚联苯型聚酰亚胺的模压工艺研究

李永真 , 陈玉红 , 王贵珍 , 黄永茂 , 胡亚伟

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.03.014

对联苯四酸二酐、均苯四酸二酐与二氨基二苯醚聚合得到的共聚联苯型聚酰亚胺模塑料的模压成型的主要工艺条件进行了研究,考察了模压温度、模压压力和模压时间对成型制件拉伸性能的影响.采用扫描电子显微镜和热老化实验分别对制件微观形貌和耐热稳定性进行了表征.结果表明:共聚联苯型聚酰亚胺适宜的模压条件为模压温度430℃,模压压力13 MPa,模压时间15 min;制件拉伸断裂面成韧性断裂,且具有优良的热稳定性.

关键词: 共聚联苯型聚酰亚胺 , 模压工艺 , 微观形貌 , 热稳定性

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