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废渣微晶玻璃析晶行为分析及热处理制度的优化

南雪丽 , 高一智 , 卢学峰 , 王佳亮 , 王斐 , 王超杰 , 姚智杰

人工晶体学报

以镍渣及粉煤灰为主要原料,使用熔融法制备了复合渣微晶玻璃,渣的综合利用率达到62%,依据DSC曲线确定基础玻璃的热处理制度,并利用修正的JMA方程,对其进行了析晶动力学分析.借助极差分析、XRD、SEM等测试方法探讨了热处理制度对该系统微晶玻璃的影响.结果表明:复合渣微晶玻璃析晶活化能E=91.4 kJ/mol,动力学参数k(Tp)=0.277,n=3.04,该微晶玻璃以体析晶的方式析晶且析晶能力较强,主晶相为普通辉石和透辉石;热处理制度对玻璃体系的微观组织结构及力学性能均有较大影响,且温度因素大于时间因素;经730℃保温1.5h微晶化热处理后能获得晶粒细小均匀、力学性能良好的复合渣微晶玻璃.

关键词: 废渣 , 微晶玻璃 , 析晶动力学 , 热处理

氮流量对TaN薄膜微结构及性能的影响

王超杰 , 蒋洪川 , 张万里 , 向阳 , 司旭

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.01.017

采用反应直流磁控溅射法在Al_2O_3陶瓷基片上制备TaN薄膜,研究了氮流量(N_2/(N_2+ Ar))对TaN薄膜微结构及性能的影响.结果表明,随氮流量的增大,TaN薄膜的氮含量、电阻率、方阻以及TCR的绝对值逐渐增大,而沉积速率逐渐降低.当N_2流量较低(2%~4%)时,TaN薄膜中主要含有电阻率和TCR绝对值较低的六方Ta_2N相(hcp),薄膜的电阻率在344μΩ·cm到412μΩ·cm范围内,薄膜的TCR绝对值约为几十ppm/℃.当氮气流量较高(5%~6%)时,薄膜中Ta_2N相消失,薄膜中主要含有TCR绝对值较大的体心四方结构(bct)的TaN和四方结构(bct)的Ta_3N_5相,薄膜的电阻率在940μΩ·cm到1030μΩ·cm范围内,薄膜的TCR绝对值约为几百ppm/℃.

关键词: TaN薄膜 , TCR , 磁控溅射 , 氮流量

热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响

蒋洪川 , 向阳 , 王超杰 , 莫绍毅 , 雷云 , 张万里

材料导报

采用直流磁控溅射制备TaN薄膜,研究了热处理对TaN薄膜微结构及电性能的影响.结果表明,退火温度及退火时间都将影响薄膜的微结构及方阻.随退火温度的升高和时间的延长,TaN薄膜的方阻逐渐增大,但当退火温度高于800℃时,由于氧化严重导致薄膜的方阻异常增大.退火可显著改善薄膜的TCR,制备态TaN薄膜的TCR值为-1.2X10-3,薄膜经800℃退火30min后,其TCR可降低到-7.0x10-4.

关键词: TaN薄膜 , 退火 , 微结构 , 方阻

二元酸茄呢醇乙酰葡萄糖二酯的合成及其生物活性

王超杰 , 宋金勇 , 赵瑾 , 孙心齐

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.010

以茄呢醇为原料,与7种不同的酸酐反应制得相应的二元酸茄呢醇单酯(2),后者在四丁基溴化铵作相转移催化剂的条件下与α-D-1-溴代四乙酰葡萄糖反应生成对应的二元酸茄呢醇乙酰葡萄糖二酯(3),该相转移催化法具有反应条件温和,后处理简单和立体选择性强的优点. 制得的14个化合物均为新化合物,其结构经元素分析、IR、1H NMR和MS确证. 初步测试了2a、2e、2g 3种化合物和7种化合物3a~3g对3种人癌细胞的体外活性. 结果发现,3e对人口腔上皮癌细胞有较好的体外抑制活性,其余化合物的抗癌活性均较低.

关键词: 茄呢醇 , 二元酸茄呢醇单酯 , 二元酸茄呢醇糖酯 , 合成 , 体外活性

酰胺型茄呢醇衍生物的合成与生理活性

王超杰 , 王玉霞 , 赵瑾 , 孙剑

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.011

以茄呢醇为原料,以4种药物为酰化基团,合成了N-茄呢基酰胺(5a~5d)和N-酰基-N′-茄呢基哌嗪(6a~6d)8种新的茄呢醇衍生物,其结构经元素分析、IR、1H NMR、MS测试技术确证.8个化合物对Bel-7402(人肝癌细胞)均有弱的抑制作用,对HCT-8(人结肠癌细胞)均有负的抑制作用,对KB(人口腔上皮癌细胞)的体外抑制活性也较低,甚至部分负抑制作用.

关键词: N-茄呢基酰胺 , N-酰基-N′-茄呢基哌嗪 , 合成 , 生理活性

茄呢基氮芥衍生物的合成及生理活性

赵瑾 , 卜站伟 , 刘洋 , 王超杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.011

以茄呢醇和茄呢基胺为载体,顺丁烯二酸和邻苯二甲酸为连接链,氮芥为药效基团,设计合成了4种茄呢基氮芥衍生物,同时合成了4种直链脂肪醇-氮芥衍生物以比较茄呢醇与十八醇和十二醇作为载体的差异. 所有化合物的结构经元素分析、IR、1H NMR和MS测试技术确证,并对5种癌细胞模型进行了初步体外抗肿瘤活性评价. 结果表明,以茄呢醇做载体,顺丁烯二酸为连接链的氮芥衍生物对5种受测细胞模型均呈正抑制作用.

关键词: 氮芥 , 茄呢醇 , 合成 , 生理活性

芳香氮芥衍生物的合成及抑瘤活性

赵瑾 , 赵永梅 , 罗稳 , 谢松强 , 王超杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.009

以芳香氮芥N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺为药效基团,不同链长的萜醇和饱和醇为载体,通过氨基甲酸酯的联接方式,设计合成了6个芳香氮芥衍生物,收率在66%~90%之间,所有目标化合物的结构均经元素分析、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.对K562(白血病细胞),B16(黑色素瘤)和CHO(中国仓鼠卵巢细胞)3种细胞模型进行了体外抗肿瘤活性测试,结果表明,部分化合物的活性较N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺有明显提高,并在一定浓度范围内与商品药物美法仑(Melphalan)相当,其中法尼基修饰的化合物6e在浓度为0.1~10 μmol/L范围内,对B16细胞的体外抑制率明显优于美法仑.

关键词: 芳香氮芥 , 脂肪醇 , 合成 , 生理活性

N,N-二(8-黄酮甲基)香叶胺类化合物的合成及其细胞毒性

赵瑾 , 谢焕许 , 刘洪雨 , 马红霞 , 谢松强 , 王超杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90334

设计合成了4种N,N-二(8-黄酮甲基)香叶胺类化合物,所有目标化合物的结构均经~1H NMR、MS和元素分析测试技术确证.采用MTT法考察了目标化合物对K562(白血病细胞)和SMMC7721(肝癌细胞)2种肿瘤细胞的体外抑制活性.结果表明,所测化合物对2种肿瘤细胞均有体外抑制活性,其中N,N-二(3',4'-二甲氧基-8-黄酮甲基)香叶胺(1c)的活性最好,IC_(50)值分别为5.78和3.85 μmol/L,N,N-二(4'-氟-8-黄酮甲基)香叶胺(1a)和化合物1c对K562(白血病细胞)的体外抑制活性明显优于商品药物美法仑(Melphalan).以溴化乙锭(EB)为荧光探针观测到化合物1c与鲱魚精DNA有较强的相互作用.

关键词: N,N-二(黄酮甲基)香叶胺 , 合成 , 细胞毒性 , 荧光探针

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