材料期刊网

由藜芦醛合成娃儿藤碱

王远兴 , 方志杰 , 高军峰 , 王煜 , 丁磊 , 殷晓进 , 韩雪莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.021

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱.先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基-反式-α-(3',4'-二甲氧基苯基)-肉桂酸(3),在0 ℃、三氟乙酸存在下用VOF3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230 ℃、无水CuSO4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N-(三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10).用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构.该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC).

关键词: 娃儿藤碱 , 黎芦醛 , 合成 , 抗肿瘤

反相高效液相色谱法测定紫草素衍生物

施玉峰 , 谢明勇 , 梁瑞红 , 王远兴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.023

关键词: 反相高效液相色谱法 , 紫草 , 紫草素衍生物 , 三角形优化

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

刘志杏 , 郭平 , 王远兴 , 占春瑞 , 左海根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.005

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法.样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4∶1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片:610 nm)测定,外标法定量.结果表明:该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.999 5;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg 时,苯丁锡的回收率为79.6% ～109.6%,相对标准偏差为3.60% ～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg.该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 苯丁锡 , 残留 , 柑橘

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

唐圣芸 , 王远兴 , 温平威 , 辛贞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09027

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸(NCG)含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取(PXA)柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限(S/N＞3)为24 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 , N-氨基甲酰-L-谷氨酸 , 饲料

高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定

周鹏 , 谢明勇 , 王远兴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.007

应用Sephadex G100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC).通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱-电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51 500.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱 , 凝胶色谱 , 茶多糖蛋白 , 纯度 , 相对分子质量