丰加涛
,
金郁
,
王金成
,
肖远胜
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.009
定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式.定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分.本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性.对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 3个成分进行含量测定.3个成分的含量总和大于50%.定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高.
关键词:
制备高效液相色谱
,
定量指纹图谱
,
质量控制
,
中药
王金成
,
熊力
,
张海军
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01160
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法.海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量.结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6％～104.4％,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.0％～13.5％；仪器检出限为008～3μg/L.将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高.
关键词:
回相萃取
,
高效液相色谱-质谱
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
海水
王金成
,
熊力
,
张海军
,
王龙星
,
金静
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09029
建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法.地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55∶45,v/v)流动相中用ZORB-AX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测,外标法定量.结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L.空白自来水样中的加标回收率为87.8％～125.6％,相对标准偏差(n=3)为0.4％～9.4％.应用该方法测定了大连自来水及辽河人海口水样,在辽河人海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
苯并三唑
,
衍生物
,
苯并噻唑
,
地表水
王金成
,
张海军
,
陈吉平
,
张玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05029
建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化后的萃取实验条件:20 μL十二醇为萃取溶剂,400 μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8％,pH小于6,涡旋振荡时间2 min.目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析.在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数(r2)均大于0.99;基质加标回收率为68.3％～ 127.5％,相对标准偏差为0.9％～15.2％,方法的检出限为0.001～0.090 μg/L,定量限为0.003～0.300 μg/L.将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出.该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测.
关键词:
凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
苯并三唑类紫外线过滤剂
,
海水
杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
王洪
,
王金成
,
吕永存
,
辛公芬
,
朱景元
膜科学与技术
doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.02.012
采用浸渍法在输液排气膜坯布表面引入粗糙结构,以提高排气膜的疏水性.用红外光谱表征处理前后试样表面的化学结构变化;用接触角表征坯布表面疏水性;并测试了处理前后坯布孔径及透气性变化;并用分形理论对处理前后坯布表面的粗糙度进行表征,同时对分形结构的Wenzel模型进行了验证.结果表明,通过在坯布表面引入粗糙PVDF(聚偏氟乙烯)颗粒,对进一步提高坯布的拒水性是可行的.
关键词:
表面粗糙度
,
接触角
,
疏水
,
分形维数
,
Wenzel模型
