聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
王静文
,
黄湘鹭
,
曹进
,
王钢力
,
张庆生
,
丁丽霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10015
建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法.保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200 ～ 400 nm波长范围内进行定性和定量分析.在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2≥0.997;定量限在0.500～5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7％～ 104％,相对标准偏差(RSD)在0.132％ ～ 5.03％之间.样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素.该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
关键词:
超高效液相色谱
,
非法添加药物
,
减肥类保健食品
达晶
,
黄湘鹭
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07020
以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 NIST 质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的 VF-1301ms 和非极性的 DB-5ms 两根色谱柱，用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用 NIST MS search 2.0作为检索工具，同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60℃、30 min 静态顶空后以连接了 VF-1301ms 石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为0.01~3.3μg / g，加标回收率为60.77％~126.60％。该方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
初筛知识库
,
通用方法
,
化妆品
达晶
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04013
基于欧洲标准化委员会标准方法（ EN 15662）对食品基质的分类，选择6种代表性植物性食品作为基质，系统优化了 QuEChERS样品前处理方法；在此基础上，建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明，除涕灭威砜的线性范围为2~100μg／kg，其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg／kg；6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg／kg）下的回收率为56.13％~127.6％，相对标准偏差为0.47％~16％；以信噪比（ S／N）≥10计，30种农药的定量限（ LOQ）为0.041~1.9μg／kg。本文方法灵敏、有效，适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
氨基甲酸酯类农药
,
植物性食品
