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正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

郭桂全 , 甘卫平 , 罗贱 , 向锋 , 张金玲 , 周华 , 刘欢

稀有金属材料与工程

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉.运用L2s(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响.分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15 mol·L-1,抗坏血酸浓度为0.40 mol·L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃.在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89 μm.并运用SEM、XRD对其进行了表征.

关键词: 超细银粉 , 高分散 , 正交设计

二元分散体系制备高分散性微细银粉

甘卫平 , 林涛 , 刘晓刚 , 黎应芬 , 黄蓓

兵器材料科学与工程

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)为表面活性剂、抗坏血酸为还原剂,还原AgNO3溶液制备了粒径为0.7~2.0 μm的高分散性微细球状银粉.利用X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对银粉进行表征.结果表明:PVP和吐温-80的二元分散体系产生了协同作用,通过调节其配比和用量,可以控制化学还原反应的形核和生长速率,在少量分散剂存在条件下获得分散性良好、形貌和粒径均匀、振实密度较高的银粉;当质量比m(吐温-80+ PVP)/m(AgNO3)为0.03、m(吐温-80)/m (PVP)为3.5、反应体系pH值为5、反应温度为25℃时制得的银粉分散性好,平均粒径为1.25 μm,振实密度达到4.6 g/cm3;通过同时改变还原液和银液的pH值可以有效控制银粉的粒径.

关键词: 二元分散剂体系 , 化学还原 , 球状银粉 , 高分散性

环氧树脂/潜伏性固化剂(QNP1)体系固化动力学及其应用

朱妮娜 , 林涛 , 甘卫平 , 郭桂全

电镀与涂饰

以双酚A型环氧树脂E-44为粘接相,以QNP1(端叔胺基超支化聚酯复合物)为潜伏性固化剂,采用非等温示差扫描量热法(DSC)研究了E-44/QNP1体系的固化行为,以55%银粉为导电填料,研究了固化反应时间对导电浆料电性能的影响。E-44/QNP1体系在25~200°C范围内的固化反应热力学研究结果表明,固化剂QNP1的最佳用量为25%,并根据Kissinger和Crane方程拟合出固化反应动力学方程;在110°C/20 min最优固化条件下制备的E-44/QNP1导电银浆,其固化膜的电阻率最小,为3.5×10?5?·cm,可以满足硅异质结太阳能电池顶部电网电极银浆的应用要求。

关键词: 导电银浆 , 双酚A型环氧树脂 , 固化反应动力学 , 电阻率 , 太阳能电池 , 示差扫描量热法

电流密度对电沉积制备钽基RuO2·nH2O薄膜形貌的影响

欧定斌 , 甘卫平 , 何捍卫 , 张伟 , 黎晓辉

材料导报

采用直流电沉积的方法研究了阴极电流密度的变化(1mA/cm2、3mA/cm2、5mA/cm2、10mA/cm2)对RuO2·nH2O薄膜附着力和形貌的影响,并探讨了RuO2·nH2O电沉积的机理.采用SEM、能谱仪、XRD对薄膜的形貌、元素、物相分别进行了分析,并用粒度分析仪(DELSA 440SX Analyzer Control)对电沉积液的Zeta电位进行了测试.通过实验可以得出:RuO2·nH2O薄膜厚度随着阴极电流密度的增加而增加,薄膜自然干燥失水后,开裂脱落的倾向随电流密度的增加而增大;当阴极电流密度达到10mA/cm2时,自然干燥后薄膜疏松,附着力差.

关键词: 电沉积 , RuO2·nH2O薄膜 , 附着力 , 形貌

超级电容器高比容(RuO2/SnO2)·nH2O复合薄膜电极的研究

甘卫平 , 师响 , 黄波 , 刘泓 , 刘继宇

材料导报

采用电沉积工艺制备超级电容器用钽基(RuO2/SnO2)·nH2O复合薄膜,研究了初始沉积液中Sn2+与Ru3+浓度比以及热处理对制备(RuO2/SnO2)·nH2O复合薄膜性能的影响.借助扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱对薄膜的形貌和物相进行分析,用循环伏安法(CV)对该复合薄膜电容特性进行了测量.结果表明,以沉积液中Sn2+与Ru3+浓度比为2:1时电沉积出的样品,在温度为300℃、热处理2.5h后所制备出的复合电极薄膜材料的比电容达到385F/g.

关键词: 电沉积(RuO2/SnO2)·nH2O复合薄膜 , 超级电容器 , 掺杂

羧基氧化钌薄膜的热分解机理及其伏安性能

刘泓 , 甘卫平 , 郑峰 , 李祥 , 马贺然

材料热处理学报

以RuCl3·3H3O异丙醇溶液为前驱体,采用原位分解法制备了超级电容器用羧基氧化钌薄膜.借助X射线光电子能谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪和扫描电镜等手段,研究了薄膜的热分解机理及其电容性能和微观形貌.结果表明:随温度升高,RuCl3·3H3O异丙醇溶液经历了先复合再分解的物相演变的过程之后才生成羧基氧化钌薄膜.羧基对薄膜的性能有重要影响,薄膜经300℃保温2 h处理后比电容达728 F·g-1,1000次充放电循环后保持在99.47%,附着力达24.56 MPa.

关键词: 羧基氧化钌 , 原位分解法 , 电容性能 , 超级电容器 , 薄膜电极

高硅铝合金轻质电子封装材料研究现状及进展

甘卫平 , 陈招科 , 杨伏良 , 周兆锋

材料导报

综合比较了现有电子封装材料的性能及其在航空航天领域中的应用现状,较详细地阐述了高硅铝合金电子封装材料的性能特点、制备方法及研究现状,指出了高硅铝合金轻质电子封装材料的发展方向.

关键词: 电子封装 , 轻质 , 高硅铝合金 , 喷射沉积

6013铝合金热变形行为研究

甘卫平 , 王义仁 , 陈铁平 , 杨伏良 , 刘泓

材料导报

以6013铝合金为试验材料,采用热压缩镦粗法,在Gleeble-1500热模拟试验机上进行等温热压缩试验.结果表明:随变形速率增加和变形温度降低,合金的流变应力增加.随变形程度增加,流变应力先迅速增加到一峰值,然后缓慢下降到渐趋平稳,呈现明显动态再结晶特征.该合金的流变应力行为可用包含Arrhenius项的Zener-Hollomon参数来描述,其变形激活能Q为145.75kJ/mol.

关键词: 6013铝合金 , 热压缩变形 , 流变应力 , 动态再结晶

电子封装用高硅铝合金热膨胀性能的研究

张伟 , 杨伏良 , 甘卫平 , 刘泓

材料导报

采用雾化喷粉与真空包套热挤压工艺制备了高硅铝合金电子封装材料,测定了合金在100~400℃间的热膨胀系数值,并运用理论模型对该温度区间的热膨胀系数进行了计算,分析了高硅铝合金材料热膨胀性能的影响因素.结果表明:Si相作为增强体能显著改善Al-Si合金的微观组织与热膨胀性能,430℃热挤压下的高硅铝合金材料在100~400℃之间的热膨胀系数平均值与Turner模型很接近.

关键词: 电子封装 , 高硅铝合金 , 热膨胀系数 , 理论模型

RuO2·nH2O薄膜的制备以及物相演变和伏安特性

刘泓 , 甘卫平 , 郭桂全 , 刘继宇 , 李祥 , 郑峰

中国有色金属学报

以RuCl3·3H2O水溶液为电沉积液,采用直流-示差脉冲组合电沉积技术,通过后续热处理工艺制备超级电容器用钽基RuO2·nH2O薄膜电极材料.用X射线衍射仪 (XRD)、红外光谱仪 (FTIR)、差热分析仪 (DTA)、扫描电镜 (SEM)和电化学分析仪,研究前驱体RuCl3·cH2O转化为RuO2·nH2O的物相演变行为以及微观组织形貌和循环伏安性能.结果表明:随着热处理温度升高,前驱体RuCl3·cH2O通过4步反应转变成RuO2·nH2O薄膜;该薄膜经历从无定形向晶体结构的转变.经300 ℃热处理的RuO2·nH2O薄膜电极材料的单位面积质量为2.5 mg/cm2,比电容达到512 F/g;当电压扫描速率从5 mV/s增加到250 mV/s 时,其比电容下降34%.

关键词: 水合氧化钌 , 薄膜材料 , 热处理 , 超级电容器 , 物相演变

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