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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析

高萌 , 王跃生 , 魏惠珍 , 欧阳辉 , 何明珍 , 曾恋情 , 申峰云 , 郭强 , 饶毅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01021

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm)分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪( UPLC-Q-TRAP-MS),经 Agilent C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子化( ESI)及 MRM 模式测定,流动相均为乙腈-0.1%( v /v)甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9990、0.9970),精密度(RSD)小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限( LOD)约为0.50 ng / mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。

关键词: 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 , 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 , 苦杏仁苷 , 野黑樱苷 , 大鼠血浆

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