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基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素

郑屏 , 盛旋 , 余晓峰 , 胡艳云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.017

建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析.对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化.该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%.对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定.

关键词: 基质固相分散 , 液相色谱 , 黄曲霉毒素 , 辣椒产品

冷柱头程序升温进样-气相色谱/质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物

郑屏 , 盛旋 , 丁袁生 , 胡艳云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007

采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 冷柱头 , 程序升温进样 , 有机硫化合物 , 大蒜

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