王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
高梦婕
,
周瑶
,
盛永刚
,
赵善贞
,
邓晓军
,
郭德华
,
丁卓平
,
王国民
,
彭涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037
建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5~50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N>3）为0.1~0.5μg / kg，定量限（S / N>10）为0.4~1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％~116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％~11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
双酚类化合物
,
保健食品
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
滕雅娣
,
孙晓龙
,
黄鑫龙
,
盛永刚
,
周华锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.006
以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2．9×103~1．9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0．06~0．49mL/g之间.通过FTIR和1HNMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72．58％.
关键词:
甲基氢二氯硅烷
,
甲基乙烯基二氯硅烷
,
聚硅氮烷
,
陶瓷前驱体
,
溶解性
,
耐热性
,
粘度
滕雅娣
,
孙晓龙
,
黄鑫龙
,
盛永刚
,
周华锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.004
以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20％,50％,80％和100％(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8．61×104~4．0×105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构；0％(摩尔分数) PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61．80％；20％(摩尔分数)PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57．41％；50％(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71．00％；80％(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80．81％；100％(摩尔分数)PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85．30％.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.
关键词:
聚硅氮烷
,
陶瓷前驱体
,
甲基氢二氯硅烷
,
甲基乙烯基二氯硅烷
盛永刚
,
刘华云
,
罗乐
,
任保轶
功能材料
为满足低温制备N掺杂TiO2可见光催化材料的需要,采用溶胶-凝胶法,以十六烷基三甲基氯溴、碘)化铵为掺杂剂,在回流条件下与TiO2纳米晶溶胶直接反应,制备TiO2光催化材料T5100-C、T5100-B、T5100-I.通过XPS分析,只有样品T5100B成功地在TiO2晶格中掺入了N、Br.UV-Vis漫反射吸收光谱和亚甲塞兰(MB)的可见光降解实验表明,样品T5100-B具有良好的可见光响应和光催化活性;而样品T5100-C和T5100-I没有明显的可见光响应和可见光催化活性.N的掺杂使得样品T5100-B具有明显的可见光吸收,而Br的掺杂可以阻止光生电子/空穴对的复合,二者共同提高可见光催化活性.
关键词:
可见光
,
TiO2
,
光催化
,
溶胶-凝胶
,
共掺杂
赵广宇
,
郭德华
,
赵善贞
,
盛永刚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.008
建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取 1 mL 提取液用PSA(N-丙基乙二胺)填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L 乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.吡丙醚在2.5～50 μg/L 范围内呈线性关系,相关系数为 0.999 9,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7% ～91.5% ,相对标准偏差(RSD,n=10)低于10% .该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
吡丙醚
,
水果
,
蔬菜
,
杀虫剂
