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NaY分子筛超笼内离子液体和金属配合物自组装制备溶剂分子和金属配合物一体化催化剂

马昱博 , 何昱德 , 张庆华 , 石峰 , 马祥元 , 卢六斤 , 邓友全

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60090-5

采用自组装-瓶中造船法在NaY分子筛超笼内,将溴化1-癸基-3-甲基咪唑离子液体和邻菲罗啉钯组合成一体化催化剂,并用于苯胺羰化反应.结果表明,相对于以离子液体为溶剂,邻菲罗啉钯配合物/NaY分子筛为催化剂的体系,该一体化催化剂在离子液体和邻菲罗啉钯配合物用量显著降低的条件下,TOF可达23 000h-1,而相应均相催化剂体系的TOF仅为3 060h-1.

关键词: 活性位 , 离子液体 , 金属配合物 , 羰化 , 苯胺 , 苯胺基甲酸甲酯 , 转化频率

用于汽车紧固件涂装的阴极电泳涂料的研究

宋华 , 张业飞 , 高若天 , 戴彦琳 , 石峰

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.07.008

在成熟的阴极电泳涂料基础上,根据汽车紧固件的使用特点,对配方进行了改进,使其适用于紧固件电泳涂装.同时对电泳涂层的装配性能进行了测试,与传统的电镀锌、达克罗技术进行对比.采用电泳涂装对紧固件进行表面处理,具有环保、节能、降耗的特点,是对传统电镀技术的革新.

关键词: 紧固件(螺栓) , 阴极电泳涂料 , 涂层装配性能

三种壳类植物纤维/聚氯乙烯复合材料性能比较

朱碧华 , 何春霞 , 石峰 , 张园园 , 常萧楠 , 刘丁宁

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160411.005

以壳类植物纤维(榛子壳、椰壳、稻壳)为填料,以聚氯乙烯(PVC)为基体,采用挤出成型工艺制备三种壳类植物纤维/PVC复合材料。对三种壳类植物纤维进行了成分分析;对三种壳类植物纤维/PVC 复合材料进行了力学性能和吸水性能测试,并进行了 FTIR 和 TG-DSC 联用法分析,用 SEM观察了复合材料断面微观结构。结果表明:三种壳类植物材料中,稻壳纤维素含量最高,稻壳纤维/PVC 复合材料有较好的结合界面和力学性能,稻壳纤维/PVC复合材料弯曲强度为69.79 MPa,分别比椰壳纤维/PVC 和榛子壳纤维/PVC 复合材料高4.34%和24.87%。三种壳类植物纤维/PVC复合材料24h 吸水率均小于1%,其中椰壳纤维/PVC 复合材料吸水性较小,其24 h吸水率为0.6005%,榛子壳纤维/PVC复合材料热稳定性较好。三种壳类植物纤维/PVC复合材料力学性能和吸水性均符合国家标准 GB/T 24137—2009和 GB/T 24508—2009要求。

关键词: 壳类植物纤维 , 聚氯乙烯 , 力学性能 , 吸水率 , 热稳定性

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

巩丽萍 , 石峰 , 姜树银 , 赵艳霞 , 郭常川

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12016

建立了基质分散固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2?1 mm,1?7μm),以乙腈和0?1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子( ESI+)、多反应监测( MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0?8~4?0μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42?0%、14?0%和2?0%,毒死蜱超标率为8?0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。

关键词: 基质分散固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 风险监测 , 蔬菜

负载钴催化剂的合成及其催化环己烷和甲苯选择氧化的研究

熊海 , 石峰 , 邓友全

催化学报

采用溶胶-凝胶法制备了系列负载型钴催化剂,并将其用于催化环己烷和甲苯选择氧化制备环己醇、环己酮和苯甲酸的反应. 考察了不同钴含量、催化剂焙烧温度、反应温度、反应时间和压力对催化剂活性的影响. 结果表明,在3%Co/Al(OH)x-150上环己烷的转化率为15.1%,环己醇和环己酮的选择性为91.2%; 在V(乙酸)∶V(甲苯)=1∶8的条件下,在1%Co/Al(OH)x-150上甲苯的转化率为48.9%,苯甲酸的选择性为96.1%. 采用AES,BET,XRD及XPS等技术对催化剂进行了表征.

关键词: , 负载型催化剂 , 环己烷 , 甲苯 , 选择氧化

硅胶担载离子液体催化剂的制备及其在由胺制二取代脲反应中的应用

张庆华 , 石峰 , 邓友全

催化学报

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶负载Rh(PPh3)3Cl-离子液体催化剂Rh-DMImBF4/SiO2-gel,并对其催化胺类化合物氧化羰化制二取代脲反应的活性进行了考察. 结果表明,该催化体系对胺类化合物氧化羰化制二取代脲反应具有较高的催化活性,产物分离简单,催化剂易回收且具有较好的重复使用性能. 以氧为氧化剂时,苯胺转化率可达95%,脲的选择性可达98%以上. 以硝基苯为氧化剂时,苯胺转化率为93%,硝基苯转化率为92%,脲的选择性为98%以上,转化频率均超过 11000 mol/(mol·h). 此外,还制备了Co-DMImBF4/SiO2-gel,Pd-DMImBF4/SiO2-gel和Ru-DMImBF4/SiO2-gel等催化剂,并对其催化氧化羰化胺类化合物的性能进行了考察.

关键词: 溶胶-凝胶法 , , 离子液体 , , 氧化羰化 , 二取代脲

工程车转向臂下端轴断裂原因分析

王慧 , 刘海波 , 石峰

钢铁

采用扫描电镜测试、金相检验、硬度测试、化学成分分析等方法对某型号重载工程车转向臂下端轴的断裂原因进行了分析.结果表明:该轴的断裂属于疲劳断裂,轴肩过渡处圆角未达到设计要求以及机加工刀痕、冶金缺陷引起该位置应力集中是导致其疲劳断裂的主要原因.

关键词: 转向臂轴 , 应力集中 , 疲劳 , 缺陷

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