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IT-SOFC阳极制备中催化剂NiO化学浸渍法的研究

罗凌虹 , 汪兴华 , 吴也凡 , 程亮 , 石纪军 , 徐序 , 王程程

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.077

在中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阳极的制备中,采用氨水、饱和硝酸镍溶液为原料,利用化学浸渍法引入催化剂NiO制备阳极;利用本实验室制备好的致密薄膜YSZ-多孔YSZ烧结复合体在氨水中浸渍,然后放入饱和硝酸镍中负压浸渍使得两种溶液在多孔YSZ的微孔中进行反应.计算结果表明:该法一次浸渍可增重NiO 17.2%(质量分数),是普通浸渍法(用致密薄膜YSZ-多孔YSZ烧结复合体在硝酸镍溶液中浸渍,包括常压浸渍与负压浸渍)一次浸渍增重量的3倍左右.采用场发射扫瞄电子显微镜观察多孔YSZ阳极的断面,比较了普通浸渍法和化学浸渍法催化剂NiO的一次浸渍量;对比了化学浸渍和(通常使用的)直接混合引进催化剂NiO所制备的阳极中NiO颗粒的形态.研究结果表明:采用化学浸渍法引入NiO制备阳极较普通浸渍法简化了工艺且大大缩短了制备周期.利用该法制备的单电池,其电性能明显高于利用直接混合引入催化剂NiO制备阳极的单电池.700℃,H2为燃料,空气为氧化剂,前者的最大输出功率密度达0.83W/cm2,后者的最大输出功率密度仅为0.43W/cm2.

关键词: 固体氧化物燃料电池(SOFC) , 孔隙率 , 化学浸渍 , 功率密度

ZrO_2纳米晶涂层修饰改性的陶瓷微滤膜性能

吴也凡 , 罗凌虹 , 石纪军 , 周健儿 , 汪永清 , 陈猛 , 何汝杰

稀有金属材料与工程

对α-Al_2O_3陶瓷膜进行四方相的ZrO_2纳米涂层修饰.陶瓷膜分别经5,8.5,12 nm 3种不同尺寸的四方相ZrO_2纳米晶涂层修饰改性后,ZrO_2纳米晶的尺寸越小,Zeta电位的绝对值也就越大,等压下的水通量也就越大.经修饰改性后的陶瓷微滤膜在平均孔径相对于支撑体缩小约10倍后,在相同压差下其水通量明显大于支撑体的水通量.过膜后水的渗透压呈略微上升的趋势及电导率产生突跃性的增加.在陶瓷膜表面羟基的亲水性和荷电特征等因素的作用下,过膜后较大的水分子团簇(结构)断裂为较小的团簇.

关键词: 微滤膜 , 水分子团簇 , 水通量 , ZrO_2纳米涂层

明胶网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体

余婷 , 吴也凡 , 罗凌虹 , 石纪军 , 程亮 , 何汝杰 , 韦斐

稀有金属材料与工程

pH值对明胶网络凝胶法制备镍锌铁氧体纳米粉体具有决定性的作用,最佳pH值范围为9至11.加入添加剂可在较低的煅烧温度下使杂相消失并得到单相镍锌铁氧体产物.当明胶的用量由5%上升至20%(质量分数,下同)时,经700 ℃煅烧2 h后,产物晶粒由46 nm减少至10 nm,可通过改变明胶浓度的方法调控镍锌铁氧体的晶粒.镍锌铁氧体的比饱和磁化强度和矫顽力分别随粉体晶粒尺寸的增加呈先下降后上升的趋势.

关键词: 镍锌铁氧体 , 网络凝胶 , 明胶 , 磁性能

固体氧化物燃料电池NiO@GDC复合阳极制备及性能研究

罗凌虹 , 叶辉华 , 胡志敏 , 孙良良 , 石纪军 , 程亮 , 余辉

人工晶体学报

采用溶胶凝胶法制备NiO@GDC复合阳极材料.以NiO、GDC作为阳极、YSZ为电解质、GDC为阻挡层、LSCF为阴极制备单电池,并研究不同NiO/GDC质量比对粉体形貌及单电池电性能的影响.通过XRD、SEM以及电化学工作站等测试手段分别对粉体、物相及电池的电性能进行了测试与表征.结果表明,750℃下,3% H2O+H2还原气氛下测试,阳极中NiO/GDC质量比为5∶5时单电池具有最好的电池输出性能,最高开路电压为1.08 V,功率密度是0.4 W/cm2,极化电阻是1.0 Ω·cm2.

关键词: NiO@GDC , 固体氧化物燃料电池 , 溶胶凝胶法 , 极化电阻

新型铝硅酸盐基多孔陶瓷材料合成工艺研究

陈猛 , 吴也凡 , 石纪军 , 何汝杰 , 赵学国 , 韦斐 , 罗凌虹

硅酸盐通报

以粉煤灰、固体燃料以及少量黏结剂为主要原料,采用KAl(SO4)2·12H2O和碱性激发剂作为Al2O3的前驱体,通过溶胶-凝胶法对粉煤灰粉体进行表面包覆改性,在原灰表面形成无定型态Al(OH)3溶胶提高了原粉煤灰的表面活性,由于降低了原灰颗粒的表面能,从而降低了样品烧结温度.借助Zeta电位分析仪(Brookhaven Instruments Corp,USA)分析粉煤灰改性前后表面所带电荷(ξ电位)随pH值变化情况,确定了改性处理化学反应体系最佳pH范围是7.8~8.1;探讨了制备工艺对改性后粉煤灰颗粒表面ξ电位和分散体系性能的影响.借助TGA-DSC分析和XRD分析研究了粉体热处理过程中的相变化,确定了改性粉煤预处理制度以及粉煤灰制备样品的热处理制度.

关键词: KAl(SO4)2·12H2O(明矾) , 溶胶-凝胶 , 工艺

Ni/YSZ阳极浸渍La2O3对SOFC电池抗积碳的影响

程亮 , 罗凌虹 , 石纪军 , 孙良良 , 徐序 , 吴也凡 , 胡佳幸

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160279

以水系流延法制备阳极支撑型平板式IT-SOFC的阳极/电解质(Ni-YSZ/YSZ)半电池,通过浸渍La2O3颗粒对半电池阳极进行改性,LSM+8YSZ为阴极制备单电池.采用扫描电子显微镜(SEM)观察单电池显微结构;利用能谱(EDS)测试阳极成分;单电池以乙醇水蒸气为燃料,在750℃下利用循环伏安法测试单电池的功率密度,交流阻抗法测试单电池的阻抗.结果表明:单电池Ni/YSZ阳极孔洞中浸渍的La2O3颗粒约90 nm;浸渍改性的电池比未浸渍的电池具有更稳定的电性能,随着La2O3浸渍量越来越多,电池的电性能和稳定性越来越好,抗积碳能力越来越强.当浸渍量为2.4wt%时,以乙醇水蒸气为燃料在750℃下运行7 h后,电池衰减率仅为0.09%/h.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , 抗积碳 , La2O3 , 浸渍

以甲醇-水蒸气为燃料的Ni-ZDC/YSZ阳极的制备及其性能研究

张家嵩 , 吴也凡 , 罗凌虹 , 石纪军 , 程亮 , 潘霞

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.078

将多孔氧化镍阳极基体浸渍在具有不同锆铈比的硝酸锆和硝酸铈(锆铈比分别为:0.3∶0.7,0.35 ∶0.65,0.4∶0.6)混合溶液中,制备出三种含有ZDC晶相的Ni-ZDC/YSZ阳极,其中NiO颗粒与ZDC颗粒尺寸约为10μm,孔径大约为15~30μm,SEM扫描表明其整体骨架被锆铈氧化物薄层所均匀包裹.750℃时分别以湿H2和甲醇-水蒸气为燃料进行电池性能持久性测试,各单电池的开路电压(OCV)基本保持在1.05~1.1V,符合电解质在致密情况下能斯特方程计算出的OCV范围,其功率密度在8h内保持在0.4W/cm2左右,性能稳定.随着锆铈比值的增大,电池最大功率密度呈现出先升后降的趋势,表明合适的锆铈比才能起到较好的催化作用.

关键词: 甲醇水蒸气 , Ni-ZDC , 浸渍 , 固体氧化物燃料电池 , 电性能

乳胶+PVA体系水基流延成型99氧化铝陶瓷材料

付长翼 , 罗凌虹 , 程亮 , 石纪军 , 卢泉 , 吴也凡

稀有金属材料与工程

研究了乳胶+PVA复合粘结剂体系水基流延浆料制备99氧化铝陶瓷基片.通过研究浆料pH值、分散剂、粘结剂的比例等因素对水基流延浆料流变学性能的影响,得到了水基流延浆料的最佳配比范围.当pH值为9.0时,分散剂PAA含量为粉料的0.8%(质量分数)时能获得固含量为55vol%、稳定分散的氧化铝浆料.研究表明PVA与乳胶的化学相容性好,采用两种粘结剂复合,可以互补不足.加入复合粘结剂4.5%(质量分数) (乳胶:PVA=7:3),制备出的99氧化铝素坯片其厚度可在50~1000 μm之间进行调控,素坯相对密度可以达到56%左右.制备的流延片在烧结温度1650 ℃、保温2 h的条件下获得了相对密度为98.5%、平整、半透明的99氧化铝陶瓷基片.

关键词: 99氧化铝 , 水基流延 , 复合粘结剂 , 烧结

柠檬酸法合成SOFC阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)的研究

罗凌虹 , 吴也凡 , 李志明 , 王程程 , 程亮 , 石纪军

稀有金属材料与工程

采用柠檬酸法制备了固体氧化物燃料电池钙钛矿型阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)(0.1<x<0.5),研究了pH值、络合剂量、煅烧温度等各工艺参数对络合效果的影响.结果表明:pH值是关键因素,最佳pH值为3.乙二醇能很好地促进柠檬酸络合金属离子,同时适当增加柠檬酸量有利于金属离子的络合.制备阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)的最佳实验条件为:pH值为3,添加乙二醇,柠檬酸与金属离子的摩尔比为2,煅烧温度为1000 ℃.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ) , 柠檬酸法

GDC浸渍LSCF纤维作为固体燃料电池阴极的制备与表征

王岸杰 , 罗凌虹 , 程亮 , 石纪军 , 曹希文

人工晶体学报

采用静电纺丝法制备出均一稳定的LSCF纤维,经过800℃煅烧后形成了纯钙钛矿晶相,并将其构建SOFC阴极.为了减少阴极的极化阻抗,采用Ce09Gd01O195(GDC)浸渍纤维状La06Sr04Co02Fe08O3-δ(LSCF)阴极制备了LSCF-GDC复相阴极.通过SEM和EDS能谱表征,LSCF-GDC复相阴极是由纤维网络状LSCF和纳米GDC晶粒构建而成的.采用对称阴极电池(LSCF+ GDC ‖ GDC ‖ LSCF+ GDC)测试表明,这种结构的复相阴极具有较低的阻抗和较高的电化学性能.实验表明GDC的浸渍量与复相阴极的电化学性能密切相关,在空气气氛和750℃工作温度下,当GDC与LSCF质量比分别为0∶1、0.17∶1、0.38∶1、0.54∶1时,复相阴极的阻抗分别为0.68 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2、0.09Ω·cm2、0.27 Ω·cm2;GDC与LSCF的质量百分比为0.38∶1时,该复相阴极的阻抗最低,在工作温度分别为650℃、700℃和750℃下,其阻抗值分别为0.52 Ω·cm2、0.21 Ω·cm2和0.09 Ω·cm2.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ , 浸渍 , 纤维网络状阴级

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