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同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

施祖灏 , 葛庆联 , 陆俊贤 , 刘学贤 , 龚建森 , 朱良强 , 祁克宗 , 陈玎玎 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.

关键词: 基质固相分散萃取 , 高效液相色谱 , 样品前处理 , 地克珠利 , 妥曲珠利 , 残留 , 鸡组织

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

汪雪雁 , 檀华蓉 , 祁克宗 , 邵黎 , 李慧 , 薛秀恒 , 谢英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01107

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物.以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法.结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星.在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%.该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效毛细管电泳 , 恩诺沙星 , 鸡肉

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

祁克宗 , 朱良强 , 孙国仁 , 施祖灏 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 氟喹诺酮类药物 , 多残留 , 铽 , 鸡肉

高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物

田春秋 , 檀华蓉 , 高丽萍 , 沈虎琴 , 祁克宗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01128

建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法.利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化.结果表明:在采用40 mmol/L 磷酸二氢钾-20 mmol/L 硼砂缓冲体系(pH 7.8)、分离电压为28 kV、分离温度为30 ℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测.各组分在1.56～100 mg/L 范围内有良好的线性,相关系数(r2)为 0.9979～0.9998,加标回收率为84.91% ～96.72%,相对标准偏差(RSDs)为1.11% ～9.11% (n=6).该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测.

关键词: 高效毛细管电泳 , 6-氨基青霉烷酸 , 青霉素中间体 , 青霉素类药物 , 牛奶

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