祁彦
,
占春瑞
,
张新忠
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.016
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9997;在0.05～2.00 mg/kg范围内,平均加标回收率为69.8%～100.7% ,相对标准偏差为1.89% ～10.43% ,方法的最低检出限为20 μg/kg(S/N=3).该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
多残留分析
,
除草剂
,
磺酰脲类
,
大豆
祁彦
,
储晓刚
,
黄骏雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.003
采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响.结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离.在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物.该结果充分显示了置换色谱上样量大,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点,适用于药物和生物制剂的制备分离.
关键词:
置换色谱
,
表阿霉素
,
阿霉素
,
异构体
,
制备分离
