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线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

杜雪峰 , 祝迎春 , 许钫钫 , 杨涛 , 曾毅 , 沈悦

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00065

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶;线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.

关键词: 分区沉积 , wirelike and beltlike α-Si3N4 , quasi-one-dimension structure

WC-Co涂层中Cu和MoS2的添加对其高温摩擦性能的影响

袁建辉 , 祝迎春 , 雷强 , 占庆 , 丁思月 , 黄晶

材料导报

采用大气等离子喷涂方法,制备出WC-Co基体中含有Cu和MoS2固体润滑剂的涂层.分别在200℃、400℃和600℃进行WC-Co-Cu-MoS2涂层和WC-Co涂层的高温摩擦实验,并用扫描电镜对涂层磨损表面进行微观形貌观察.结果表明,当温度为200℃时,在WC-Co-Cu-MoS2涂层磨损表面形成含有润滑剂的致密摩擦产物层,导致涂层的摩擦系数和磨损率均较低.但在400℃和600℃时,润滑剂MoS2由于氧化和挥发而损失,摩擦产物层中形成孔穴缺陷,并变得疏松,失去对涂层的保护作用,涂层摩擦过程趋于恶劣.WC-Co-Cu-MoS2涂层只有在相对较低的温度下(约200℃)才表现出比WC-Co涂层优异的摩擦磨损性能.

关键词: 等离子喷涂 , MoS2 , 固体润滑 , 高温摩擦

等离子喷涂过程中纳米氧化钛的结构变化研究

祝迎春 , 黄民辉 , 常程康 , 丁传贤

无机材料学报

本文阐述了等离子喷涂过程中氧化钛纳米粉的相变特征和显微结构的变化特征.利用XRD和TEM分析方法分别对氧化钛纳米微粒进行晶体结构和显微结构研究,并对其晶胞参数进行了计算.结果表明,该条件下等离子喷涂的氧化钛微粒属于三斜晶系,其粒径分布大约在10~100um的范围.作为对比,同时进行了氧化钛纳米粉体在烧结过程中相变及微结构变化的研究.

关键词: 等离子喷涂 , nano titanium oxide powder , microstructure

微米空心碳球串珠结构的制备与形成机理

杨涛 , 祝迎春 , 钱霍飞 , 袁建辉 , 许钫钫

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00139

以还原Fe粉和活性炭为原料, 通过热CVD法制备出微米级的空心碳球串珠结构. 利用TEM、EDS和多点氮吸附仪进行形貌、成分、比表面积及孔径分布表征. 串珠结构由f(1~2)μm的空心碳球串联而成, 长度可达十几微米. 碳球的壁厚为3~5nm的石墨球壳结构. 所制备产物的比表面积 S BET 达到306.523m2/g, 其孔径分布在中孔范围, 峰值位于3.761nm. 微米级空心碳球串珠结构的形成机理为含C的Fe微液滴在低温区凝聚并以石墨烯片层的方式析出C, 外延于Fe液滴形成石墨层, 与Fe液滴构成Fe/石墨层核壳结构, 石墨球壳的收缩趋势挤压Fe液滴沿轴向移动. 循环往复上述即形成空心串珠结构. 该结构在节能材料、药物、染料和催化剂等的载体材料、储氢、储能等方面可能具有良好的应用前景.

关键词: 微米级 , rosary structure , hollow carbon , specificsurface area , pore-size distribution

多孔氧化锡团聚体的合成及其电化学性能的研究

李芳 , 祝迎春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11557

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 磷酸三甲酯(C3H9O4P)为辅助模板剂, 以二水合四氯化锡(SnCl4·2H2O)为锡源, 在水溶液中用水热法合成了孔壁为结晶态多孔氧化锡纳米粒子团聚体. 通过扫描电子显微镜(SEM), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), X射线衍射(XRD), 热分析, N2吸附-脱附等对样品的结构和形貌进行了表征分析. 结果表明: 小分子磷酸三甲酯的加入能够很好地辅助四氯化锡在CTAB胶束附近的堆积, 有利于提高材料的比表面积, 并改善体系的热稳定性. 进一步通过恒电流法研究了材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能. 经300℃煅烧处理的多孔氧化锡团聚体表现出了高的首次可逆脱锂容量(962.4 mAh/g), 经分析原因发现, 这是由于体系内残留的不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构引起的. 综上可见, 加入电负性较大的大体积反离子作为共模板剂可作为一种改善多孔金属氧化物材料性能的有益尝试.

关键词: 多孔二氧化锡团聚体 , hydrothermal method , molecular co-template , lithium ion battery

TiO2纳米薄膜的微结构控制

李谦 , 祝迎春 , 毛立群 , 张治军 , 华贲

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.04.041

通过有机酸修饰的水基sol-gel法,分别制备了由层状、针形和球形纳米粒子构成的纳米二氧化钛薄膜,采用SEM、XRD、红外光谱进行了表征.研究发现,调节水解过程中钛酸四丁酯:醋酸的摩尔比,可以控制薄膜的微结构,并对其机理进行了分析.该方法可以应用于sol-gel法制备其他纳米薄膜过程中的材料微结构控制.

关键词: 纳米薄膜,二氧化钛 , 溶胶-凝胶法

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

杜雪峰 , 祝迎春 , 许钫钫 , 杨涛 , 曾毅 , 沈悦

无机材料学报

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶;线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.

关键词: 分区沉积 , 线型和带型α-Si3N4 , 准一维结构

具有立方晶核ZnSe四足纳米晶的制备与表征

刘真 , 祝迎春 , 袁建辉 , 阮启超 , 马国宏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00216

纳米材料的本征性质与其结构密切相关,在纳米尺度操控材料并表征其结构是纳米科学与技术的关键.采用热蒸发法制备了一种四足结构Znse纳米晶,通过高分辨透射电子显微镜对这种四足ZnSe纳米晶的晶体结构进行了表征.该ZnSe纳米晶由一个四面体的立方晶核和四个沿[001]方向生长的六方相分枝构成.本研究对这种ZnSe纳米晶的形貌和结构进行了讨论,证明了在Znse纳米晶内两种晶相的共存.根据ZnSe的结晶学特性和晶相的温度稳定性,解释了这种四足结构纳米晶的生长机制:Znse的四面体立方晶核在高温区域形成后,ZnSe蒸汽在低温区继续沉积在晶核上形成四个六方相的分支足,最终形成了具有立方晶核的ZnSe四足纳米晶.

关键词: 热蒸发法 , 四足结构ZnSe , 晶体 , 纳米科学 , 纳米技术

微米空心碳球串珠结构的制备与形成机理

杨涛 , 祝迎春 , 钱霍飞 , 袁建辉 , 许钫钫

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00139

以还原Fe粉和活性炭为原料,通过热CVD法制备出微米级的空心碳球串珠结构.利用TEM、EDS和多点氮吸附仪进行形貌、成分、比表面积及孔径分布表征.串珠结构由φ(1~2)μm的空心碳球串联而成,长度可达十几微米.碳球的壁厚为3~5nm的石墨球壳结构.所制备产物的比表面积 SBET达到306.523m2/g,其孔径分布在中孔范围,峰值位于3.761nm.微米级空心碳球串珠结构的形成机理为:含C的Fe微液滴在低温区凝聚并以石墨烯片层的方式析出C,外延于 Fe液滴形成石墨层,与Fe液滴构成Fe/石墨层核壳结构,石墨球壳的收缩趋势挤压Fe液滴沿轴向移动.循环往复上述即形成空心串珠结构.该结构在节能材料、药物、染料和催化剂等的载体材料、储氧、储能等方面可能具有良好的应用前景.

关键词: 微米级 , 串珠结构 , 空心碳球 , 比表面积 , 孔径分布

多孔氧化锡团聚体的合成及其电化学性能的研究

李芳 , 祝迎春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.11557

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,磷酸三甲酯(C3H9O4P)为辅助模板剂,以二水合四氯化锡(SnCl4·2H2O)为锡源,在水溶液中用水热法合成了孔壁为结晶态多孔氧化锡纳米粒子团聚体.通过扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),X射线衍射(XRD),热分析,N2吸附-脱附等对样品的结构和形貌进行了表征分析.结果表明:小分子磷酸三甲酯的加入能够很好地辅助四氯化锡在CTAB胶束附近的堆积,有利于提高材料的比表面积,并改善体系的热稳定性.进一步通过恒电流法研究了材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能.经300℃煅烧处理的多孔氧化锡团聚体表现出了高的首次可逆脱锂容量(962.4 mAh/g),经分析原因发现,这是由于体系内残留的不完全燃烧的碳及材料本身的多孔结构引起的.综上可见,加入电负性较大的大体积反离子作为共模板剂可作为一种改善多孔金属氧化物材料性能的有益尝试.

关键词: 多孔二氧化锡团聚体 , 水热法 , 分子共模板 , 锂离子电池

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