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EDXRF测量黄金纯度的不确定度评估

张凤霞 , 刘继义 , 程佑法 , 刘海彬

贵金属

研究了X射线荧光能谱法测定金含量的不确定度来源,探讨了测量不确定度的评定过程与步骤.结果显示,该方法测量结果的不确定度主要与测量系统有关,主要的不确定度分量有标准物质的给定值与误差、仪器的分辨率.计算了各个变量的不确定度,得出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.使测量结果更具有科学性,从而能够规范、定量地进行产品合格判定.

关键词: 分析化学 , X射线荧光能谱法 , 金含量 , 不确定度 , 评定

两种首饰镍释放量检测标准的对比

李桂华 , 何文军 , 程佑法 , 李锋丽 , 祝培明

贵金属

镍广泛应用于珠宝首饰材料中,但它也是一种潜在的致敏元素,欧洲和中国均已发布强制性标准来控制首饰中镍释放对人体健康带来的风险。针对欧盟最新版标准EN 1811:2011与现行的中国国家标准GB/T 19719-2005存在的主要区别:人工汗液成分不同和测试结果表达方式不同,用石墨炉原子吸收光谱仪测定了按该两个标准检测的22件18K金样品的测试液。研究表明,欧盟标准用苛性钠溶液替代稀氨水调节人工汗液的 pH 值,汗液的 pH 值在镍释放过程中变化较小,检测数据具有较低的不确定度和相对标准偏差,即数据更稳定;欧盟标准中用测定不确定度来修正镍释放量d,检测结果偏高,说明该标准更严格,更能把好含镍饰品的质量关,减少镍元素对人体伤害。

关键词: 分析化学 , 镍释放量 , 石墨炉原子吸收光谱法 , 人工汗液 , 不确定度

离子注入技术在山东蓝宝石优化处理中的应用

程佑法 , 王继扬 , 田亮光 , 张怀金 , 李建军

人工晶体学报

本文报道了用离子(Be~(2+)和Ti~(4+))注入技术优化处理山东蓝宝石的工作.对处理前后样品一系列测试和实验的结果表明:(1)样品经过离子注入处理后,表面光泽明显增强,表面光洁度保持良好;(2)山东蓝宝石注入Be~(2+)后,颜色较处理前更深,说明Be~(2+)虽然不是致色离子,但可对蓝宝石颜色产生明显的影响;(3)注入Ti~(4+)后,山东蓝宝石的颜色变浅变艳了.进一步证明了山东蓝宝石的颜色深是由于Fe~(2+)浓度高,同时Ti~(4+)浓度相对太低所致,对今后山东蓝宝石乃至其它宝石的优化处理提供了新的思路和方法.

关键词: 离子注入 , 山东蓝宝石 , 优化处理

黄金首饰纯度的检测方法和质量控制

程佑法 , 祝培明 , 张凤霞 , 王义善

黄金 doi:10.11792/hj20130802

结合当前黄金首饰的加工工艺及市场现状,依据黄金首饰纯度的检测技术和方法,参考现行有效的国家标准、行业标准和各类期刊文献,对目前国内黄金首饰纯度的检测方法进行了分析和评价,指出了今后黄金首饰检测应采用的分析方法,提出了有效的质量控制措施。

关键词: 黄金首饰 , 纯度 , 检测 , 质量控制

光致发光在钻石检测中的应用

范春丽 , 李建军 , 程佑法 , 王岳 , 朱红伟

人工晶体学报

采用光致发光系统,在297 K及80 K温度下,应用氩离子激光器(波长为488 nm和514 nm)对合成钻石、HPHT处理钻石、辐照处理钻石和天然钻石进行了测试.结果表明:在80 K低温下的测试结果要远比常温297 K温度下好,可能出现由更多的缺陷产生的吸收峰.通常情况下,对于钻石样品514 nm光源激发,可以得到较多较明显的峰,而在488 nm光源激发时,可以产生503 nm和598 nm处的峰.CVD合成钻石、HPHT处理钻石、辐照处理钻石样品在低温80 K、514 nm激发时,均会出现较为明显的575 nm、637 nm峰,而天然钻石则不会出现或仅有微弱显现及偏移,两者区别明显,可以作为鉴定依据.辐照改色的钻石样品中可见到588 nm、680 nm特征峰,而天然钻石、CVD合成钻石及HPHT处理钻石中均未出现此峰,也可作为鉴定辐照改色钻石的依据.

关键词: 光致发光 , CVD合成钻石 , HPHT处理钻石 , 辐照处理钻石 , 钻石鉴别

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

不同体色淡水养殖珍珠的结构特征研究

付芬 , 田亮光 , 陶金波 , 程佑法 , 胡小波 , 徐现刚

人工晶体学报

本文利用拉曼光谱仪和高分辨扫描电子显微镜对四种不同体色的淡水养殖珍珠进行了测试和观察,发现不同体色珍珠的表面和剖面断裂面形貌都不同.白色和黄色珍珠表面具有相对比较整齐的生长台阶,而紫罗兰色和紫色珍珠表面的生长台阶杂乱无章.尤其是紫色珍珠,不仅生长台阶不平行整齐,而且存在台阶聚并现象以及缺陷.对于珍珠剖面的断裂面的观察,发现白色和黄色珍珠的文石板片层厚度约为200~400 nm;而紫罗兰色和紫色珍珠的约为100 ~ 300 nm,且排列更致密.进一步对剖面进行EDTA腐蚀后发现,珍珠文石板片层之间的CaCO3首先被腐蚀,之后在片层之间留下网格状的有机质;紫罗兰色珍珠的最易被腐蚀,而紫色珍珠最难被腐蚀,由此判断紫色珍珠的结构致密性明显优于其他颜色珍珠.

关键词: 淡水珍珠 , 生长台阶 , 文石 , 体色

人工汗液成分和浓度对饰品中镍释放的影响

李桂华 , 何文军 , 程佑法 , 李建军 , 祝培明

黄金 doi:10.11792/hj20151003

依据最新的欧盟标准 EN 1811:2011《对身体穿孔型组合饰品和其他与皮肤长期直接接触的制品中镍释放的参考测试方法》配制了6种不同浓度的人工汗液,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP -MS)测定了1号18K 金样品在6种人工汗液中溶出的镍质量浓度,利用电化学工作站研究了2号18K 金样品在1倍人工汗液和中性0.5% NaCl 溶液的电化学行为。其研究结果发现:人工汗液中对镍释放起主要作用的成分是 NaCl 中的 Cl -,其他成分(如乳酸和尿素)对镍释放的作用很小;镍释放量随着人工汗液浓度的增加而增加,主要是由于人工汗液中 Cl -含量的升高。

关键词: 人工汗液 , ICP -MS , 镍释放 , 电感耦合等离子体质谱法 , 电化学工作站

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

张凤霞 , 李桂华 , 程佑法 , 山广祺 , 李婷

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.013

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定.对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 饰品 , , 测量不确定度

18K金首饰中镍释放量与耐蚀性的关系

李桂华 , 孙永军 , 张凤霞 , 程佑法 , 娄来常

贵金属

采用氧气乙炔火枪制备了4种镍含量分别为0%、2.5%、5%和8%的18K金合金,用扫描电子显微镜、能谱仪、电感耦合等果子发射光谱仪、电化学工作站和热膨胀仪研究了样品在人工汗液中的镍释放和耐腐蚀行为.研究发现,镍释放量与合金的耐腐蚀性负相关;耐腐蚀性与加工条件有关,与镍含量也存在一定的相关性;镍含量增加,原子间结合力减弱,耐腐蚀能力下降,镍释放量增加.

关键词: 金属材料 , 镍释放量 , 耐腐蚀性 , 热膨胀 , 18K金

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