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毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体

程晓昆 , 王利娟 , 杨更亮 , 程佳 , 张轶华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089

建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.

关键词: 毛细管区带电泳 , 手性拆分 , 匹伐他汀钙 , 对映体

反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

程晓昆 , 王娅莉 , 张惠敏 , 牛长群

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08044

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法.分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响.确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件:C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90:10,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为20 μL.该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 离子对试剂 , 脱氧精胍菌素 , 药物

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