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H3PO4活化紫茎泽兰制备活性炭及其性能研究

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.011

以紫茎泽兰为原料,采用H3PO4活化的方式在管式电阻炉中加热制备紫茎泽兰基活性炭.主要考察以N2作保护气体时活化温度、保温时间以及H3PO4浓度(质量分数)对活性炭吸附性能及得率的影响.获得优化实验条件:活化温度400℃、保温时间60 min、H3PO4浓度50％,并测得相应的亚甲基蓝吸附值为210 mg/g、得率为59.70％,其中亚甲基蓝吸附值为国家标准GB/T 13803.2-1999活性炭一级品的1.6倍.优化实验条件下活性炭的BET比表面积、总孔体积、平均孔径分别为1346m2/g、0.83 cm3/g、2.45 nm,同时用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对活性炭进行分析表征.实验结果表明紫茎泽兰是一种制备活性炭的良好前驱体材料.

关键词: 紫茎泽兰 , 活性炭 , H3PO4活化 , 吸附性能

羟乙基壳聚糖接枝聚乳酸的合成与表征

程松 , 钟翠红 , 周长忍 , 焦延鹏 , 罗丙红

功能材料

首先采用壳聚糖(CS)与2-氯乙醇反应制备了羟乙基壳聚糖(HECS),然后通过本体开环聚合法,以辛酸亚锡为催化剂,CS和HECS为大分子引发剂引发消旋-丙交酯开环聚合制备了一系列CS-g-PDLLA和HECS-g-PDLLA共聚物,用FTIR、1H NMR、XRD、TG和溶解实验对产物的结构与性能进行了分析表征.结果表明,与CS相比,HECS明显具有较高的反应活性,当n(D,L-LA):n(aminoglucoside) 投料比从10:1增大到40:1,对应CS-g-PDLLA和HECS-g-PDLLA共聚物的接枝率分别从24.01%和77.42%上升到114.85%和380.51%,而两者中的聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也相应从0.61和2.51分别上升到2.48和12.31.另外,原料投料比对共聚物的组成与性能有显著影响,随n(D,L-LA):n(aminoglucoside)值增大,共聚物的接枝率和聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也逐渐增大,共聚物的结晶性能下降,起始热分解温度有所降低.与CS-g-PDLLA相比,HECS-g-PDLLA在常用有机溶剂中的溶解性能有所改善.

关键词: 壳聚糖 , 羟乙基壳聚糖 , 聚乳酸 , 接枝共聚物 , 本体聚合

水蒸气活化再生扑热息痛用废活性炭的研究?

张利波 , 程松 , 夏洪应 , 张声洲 , 彭金辉 , 王仕兴

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.12.011

以扑热息痛生产过程中产生的废活性炭为研究对象,采用管式电阻炉的加热方式对其进行再生条件的研究。实验重点考察了在氮气作为保护气体的条件下再生温度、再生时间、水蒸气流量3个因素对再生活性炭亚甲基蓝吸附性能和得率的影响。得到了废活性炭再生的最佳实验条件：再生温度750℃,再生时间20 min,水蒸气的流量2.0 mL/min。在最佳实验条件下得到的再生活性炭的亚甲基蓝吸附值为184.5 mg/g,得率70.56%,在此条件下测得再生活性炭的比表面积为996.8 m2/g,总孔体积为0.995 mL/g。通过对废活性炭和再生活性炭扫描电镜的分析发现再生后的活性炭孔隙数量增多并且其表面杂质明显减少。

关键词: 活性炭 , 管式电阻炉 , 再生 , 响应曲面

PBT/PC 体系熔融共混期间的酯交换反应

陈维孝 , 程松

材料研究学报

用特性粘度测量、溶解度分离、红外光谱分析和选择降解等方法,对由国产原料组成的PBT/PC 熔融共混物进行了研究,证明在熔融共混期间PBT 和PC 之间发生了酯交换反应,并考察了酯交换反应催化剂的量和共混时间对交换反应速度和程度的影响,得到了半定量的结果。

关键词: 酯交换反应 , melt mixing , poly(butylene terephthalate) , polycarbonate

超临界CO2中CS-g-PDLLA的合成及其与PDLLA多孔支架材料的原位构建

罗丙红 , 程松 , 钟翠红 , 焦延鹏 , 周长忍

材料研究学报

首先以辛酸亚锡为催化剂,消旋丙交酯(D,L-LA)与壳聚糖(CS)为原料,在超临界二氧化碳(scCO2)中合成了以PDLLA为基体、CS-g-PDLLA共聚物为填充相的共混体系,然后通过scCO2萃取/致孔技术原位构建了CS-g-PDLLA/PDLLA多孔支架材料.对共聚物的结构与性能、PDLLA的分子量进行了表征,对多孔支架的结构形态进行观察,并对支架材料的孔隙率进行测定.结果表明,以scCO2为反应介质,成功合成了PDLLA均聚物和CS-g-PDLLA共聚物,同时,通过改变原料比、反应温度和时间能在一定程度上调控共聚物的组成与PDLLA的分子量以及产率.CS-g-PDLLA/PDLLA多孔支架材料的孔洞分布均匀,孔洞连通性较好,孔内壁具有非常独特的长沟壑形微观结构,且CS-g-PDLLA填充相与PDLLA基体的相容性良好;减压速率和处理温度对多孔支架的结构形态有一定影响.

关键词: 复合材料 , 超临界CO2 , 壳聚糖 , 聚乳酸 , 共聚 , 多孔支架 , 原位构建

微波辅助壳聚糖接枝聚乳酸共聚物的合成及表征

何柱国 , 罗丙红 , 周长忍 , 程松 , 张奕 , 钟翠红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.002

在微波辅助下,以辛酸亚锡为催化剂、壳聚糖(CS)为大分子引发剂引发消旋丙交酯(D,L-LA)本体开环聚合制备了壳聚糖接枝聚乳酸共聚物. 通过正交试验确定了最佳合成条件:微波功率10 W,反应温度120 ℃,反应时间15 min,催化剂用量:n(丙交酯):n(辛酸亚锡)=1 000:1. 通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、X射线衍射和热分析测试技术对接枝共聚物的结构与性能进行了表征和测试. 结果表明,在微波条件下,能快速、有效地合成壳聚糖接枝聚乳酸共聚物,单位糖环上聚乳酸支链的平均乳酰单元数大于17.46;聚乳酸支链的引入有效削弱了壳聚糖分子间和分子内较强的氢键作用,与壳聚糖相比较,共聚物的结晶性能下降,热分解发生在246 ℃,低于壳聚糖的253 ℃;随n(D,L-LA)/n(CS糖环数)值增大,共聚物中平均乳酰单元数逐渐增大,共聚物的结晶性能、起始分解温度逐渐下降.

关键词: 微波合成 , 壳聚糖 , 聚乳酸 , 接枝共聚物