梁春来
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程林丽
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沈建忠
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张玉洁
,
张素霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.015
建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500 μg/kg、鸡肝0.2～4 500 μg/kg 时,平均回收率为71.6% ～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2% ～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6% ～14.7% .2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
聚醚类药物
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鸡肉
,
鸡肝
吕海鸾
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吴聪明
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程林丽
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张素霞
,
沈建忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09010
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19％ (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990；猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3～ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6％与89.0％之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15％以下,日间RSD(n=3)为20％以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
喹乙醇
,
3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸
,
残留
,
动物组织
,
水产品
