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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

李锋格 , 姚伟琴 , 田延河 , 窦辉 , 苏敏 , 朱慧萍 , 李欣 , 沈梦圆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01~2 mg/L 内线性关系良好(r>0.99),在0.25~2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ~103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ~14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 混合型固相萃取柱净化 , 三聚氰酸 , 婴幼儿配方奶粉

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

李锋格 , 姚伟琴 , 苏敏 , 李世雨 , 窦辉 , 尚德军 , 朱慧萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025~2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ~87%和75% ~102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ~11.7%和4.9% ~7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 三聚氰胺 , 三聚氰酸 , 牛奶

特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

李锋格 , 姚伟琴 , 田延河 , 李学文 , 张洪霞 , 窦辉 , 朱慧萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720

运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01~1 mg/L 的范围内线性良好(r>0.98),在2~50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ~98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ~13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 特丁基二甲基硅烷 , 棒曲霉素 , 苹果汁

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

李锋格 , 苏敏 , 李晓岩 , 张洪霞 , 姚伟琴 , 窦辉 , 张万权

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5~100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.98);在10~50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%~121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 磺胺 , 喹诺酮 , 苯并咪唑 , 鸡肝

聚3-(4-氟苯)噻吩与偶联剂改性RuO_2复合材料的制备

刘士中 , 窦辉 , 付召龙

功能材料

采用固体研磨法使RuCl_3·xH_2O与NaOH在室温下反应,产物在空气中200℃热处理3h后得到了RuO_2颗粒.进而在室温下以硅烷偶联剂KH-550对RuO_2颗粒进行表面改性,得到在氯仿中有良好分散性的改性RuO_2颗粒.再将改性RuO_2颗粒分散到3-(4-氟苯)噻吩(FPT)的氯仿溶液中,并以无水三氯化铁(FeCl_3)为氧化剂,采用化学聚合法制备了PFPT/RuO_2复合材料.对复合材料的结构与形貌进行了FT-IR、XRD、SEM等表征,并在0.5mol/L硫酸溶液中,用循环伏安(C-V)和恒电流充放电等测试研究了复合材料的电化学性质,结果表明,复合材料中RuO_2的比容量可达390F/g.

关键词: 复合材料 , 聚3-(4-氟苯)噻吩 , RuO2 , 表面改性

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