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液相色谱-质谱用于卵巢肿瘤中磷脂轮廓的分析

赵素敏 , 王宜生 , 窦阿波 , 陈静 , 路鑫 , 曹锐 , 徐丛剑 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00843

卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首.因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点.本研究利用液相色谱-质谱( LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤(B)和卵巢癌(M)的患者血清中磷脂代谢的差异情况.首先用LC-MS采集血清中磷脂的指纹图谱,通过峰识别、峰匹配等得到峰表,然后利用正交校正的偏最小二乘法(OSC-PLS)进行多种分型,根据模型的变量重要因子( VIP)、VIP值的置信区间、S图和显著性差异检验结果等筛选有差异的磷脂.结果显示:M组和B组与正常对照(N)组比较都存在明显的磷脂代谢差异,发生改变的磷脂主要为缩醛磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、缩醛磷脂酰胆碱、鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱.

关键词: 液相色谱-质谱 , 磷脂轮廓 , 卵巢肿瘤 , 卵巢癌

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究薄荷烟对大鼠代谢的影响

石先哲 , 何智慧 , 窦阿波 , 张凤霞 , 练文柳 , 许国旺

色谱

将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究.分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别.PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠.从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物.通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响.

关键词: 液相色谱-质谱联用 , 代谢组学 , 薄荷烟 , 大鼠

银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成

杨芹 , 石先哲 , 单圆鸿 , 窦阿波 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05021

针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法.采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取.脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75mL/min的流速下以乙腈-正已烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测.根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定.结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个IAG类化合物以及5个胆固醇酯.该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测.

关键词: 银离子高效液相色谱 , 大气压化学电离质谱 , 甘油三酯类化合物 , 血清

混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用

窦阿波 , 邹存杰 , 单圆鸿 , 石先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12040

混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵( SPE )为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA )为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质 SPE-co-EDMA 毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa 内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。

关键词: 毛细管高效液相色谱 , 毛细管整体柱 , 制备 , 混合模式

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