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毛细管电泳-柱端喷壁式电化学检测法用于利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶的研究

张兰 , 童萍 , 何聿 , 黄端华 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.005

应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%~96.7%和96.6%~97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 利尿剂 , 氨苯喋啶 , 氢氯噻嗪

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

张兰 , 何聿 , 陈毅挺 , 童萍 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.005

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50~50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L.将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0% ~97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 安培检测法 , 7-甲基鸟苷 , 丝裂霉素C

毛细管区带电泳用于多种类兴奋剂的同时快速分离检测

肖惠 , 童萍 , 冯强 , 张兰

色谱

建立了一种同时分离检测包括利尿剂、蛋白同化剂、β-阻断剂、麻醉剂、β2-激动剂、刺激剂等6类8种兴奋剂的毛细管区带电泳-紫外检测法.优化的色谱条件为:以50 mmol/L 甲酸铵-氨水(pH 7.8)缓冲液为运行液,于3 kPa下进样10 s,分离电压为20 kV,检测波长为214 nm.在此条件下,8种兴奋剂在 7 min 内实现了快速的基线分离.在相应的浓度范围内,8种组分的浓度与峰高呈良好的线性关系,检出限达为0.2~0.7 μg/mL.该方法快速,分析成本低,无污染,非常适用于多种类兴奋剂的同时快速检测.

关键词: 毛细管区带电泳 , 多种类兴奋剂 , 同时检测

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

张兰 , 陈金凤 , 童萍 , 李天麟

色谱

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法.根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194~290 nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出.在优化的条件下,10种被测组分在10 min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01~0.10 μg/mL范围内.在兔血浆中进行加标回收率测定,10种被测组分的加标回收率为70.3% ~120% .选取美雄醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美雄醇后兔血浆内的美雄醇成分.实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠.

关键词: 高效液相色谱 , 蛋白同化激素 , 美雄醇 , 兔血浆

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