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超临界流体强制分散溶液制备天然胡萝卜素超细微粒

贺文智 , 姜兆华 , 索全伶 , 洪海龙 , 阿山

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.04.006

以二氯甲烷为溶剂,超临界CO2为抗溶剂,采用超临界流体强制分散溶液技术成功地对天然胡萝卜素进行了超细化.采用SEM照片分析微粒形貌,利用粒度分析仪测定微粒粒径.实验考察了压力、溶液浓度与流量及CO2流量对产品粒度的影响;用液体射流破碎、超临界CO2作用下的溶液体积膨胀、膨胀溶液的过饱和度及沉淀粒子团聚等解释了产品粒度随操作条件的变化规律.在实验范围内制得了平均粒径为O.6~5μm且粒度分布窄的不定形胡萝卜素微粒.微粒粒径随压力、CO2流量及溶液流量增大而减小,随溶液浓度增大而先减小后增大.

关键词: 超临界流体 , 微粒 , 超细化 , 胡萝卜素

三元稀土配合物与甲基丙烯酸甲酯的共聚反应研究

肖焕明 , 索全伶 , 刘兴旺 , 郑焱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.06.003

在乙醇溶液中,以稀土氯化物(PrCl3,NdCl3,SmCl3,EuCl3,TbCl3,DyCl3)、丙烯酸与8-羟基喹啉为原料合成了6种三元稀土配合物,经过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外光谱表征,确定了稀土配合物的组成,并推测了其分子结构.将稀土配合物与甲基丙烯酸甲酯单体在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下进行共聚反应,得到了六个稀土高分子共聚物,利用差示扫描量热法和凝胶色谱法测定了共聚物的玻璃化温度和平均分子量.

关键词: 稀土 , 8-羟基喹啉 , 丙烯酸 , 三元稀土配合物 , 共聚物

二茂铁基β-二酮、丙烯酸、铕,三元稀土配合物的合成及荧光性能研究

刘兴旺 , 卢尚工 , 索全伶 , 王娜

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.004

通过乙酰基二茂铁分别与苯甲酸乙酯、对甲基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应,合成两种二茂铁基β-二酮化合物,并与丙烯酸、铕(Ⅲ)合成两种三元稀土配合物,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段,对新化合物的组成和结构进行了测定;用荧光分光光度法对三元稀土配合物的荧光性质进行了研究,发现铕三元稀土配合物发生了荧光猝灭,分析了荧光猝灭的原因.

关键词: 二茂铁基β-二酮 , 三元稀土配合物 , 荧光性质

稀土-丙烯酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成与表征

肖焕明 , 索全伶 , 郑焱 , 韩利民

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.01.003

以稀土氯化物、丙烯酸与8-羟基喹啉为原料在乙醇溶液中合成了重稀土(Yb3+、Lu3+)的三元配合物,经过元素分析和红外光谱测定,确定了其组成并推测了其分子结构.经差热热重测定(DTG),分析了配合物的热稳定性和热分解行为.

关键词: 重稀土 , 8-羟基喹啉 , 丙烯酸 , 三元配合物

甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的合成及对铸模性能的影响

赫文秀 , 张永强 , 索全伶 , 简丽 , 贺文智

高分子材料科学与工程

采用悬浮聚合法合成了两种不同分子量的甲基丙烯酸甲酯(MMA)-苯乙烯(ST)共聚物.通过凝胶渗透色谱和元素分析确定产品为无规共聚物,对可发处理后的共聚物的铸模性能进行测定,并研究了单体残留量对共聚物分子量和结构以及分子量对铸模性能的影响,结果表明,(1)随单体残留量增加,PSMMA共聚物的分子量减小;(2)同一种PSMMA共聚物珠粒,单体残留量不同,其结构也不同;(3)PSMMA共聚物的分子量愈大,发泡剂含量愈高,发泡倍率愈大,成型密度愈小,相应的发气量和灼烧后的残留量愈小.

关键词: 甲基丙烯酸甲醑-苯乙烯共聚物 , 悬浮聚合 , 分子量 , 铸模性能

可发性甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物的制备及铸模性能

赫文秀 , 张永强 , 索全伶 , 简丽 , 贺文智

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2004.02.007

用3种可行的配方对中试所得的甲基丙烯酸甲酯(MMA)-苯乙烯(ST)共聚物进行可发性处理,制得可发性共聚物,通过铸模性能的测定,确定出实用型可发性处理配方,并得到质量较高的铸件.

关键词: 可发性处理 , 铸模性能 , 铸件

稀土氟化物的沉淀方法及组成研究

王亚军 , 刘前 , 索全伶 , 郝东升 , 郭锋

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.01.005

本文研究了湿法制备稀土氟化物的工艺过程,考察了HF用量、稀土浓度、反应温度和添加大分子助沉剂对稀土收率和沉淀速率的影响.报道了一种快速沉淀稀土氟化物的新方法,并用透射电镜、X射线衍射、X射线荧光光谱和差热-热重等分析方法测定了氟化物的形貌、粒径和组成.

关键词: 稀土氟化物 , 碳酸氢铵转型 , 大分子助沉剂

β-二酮(HFPP)、邻菲罗啉分别与铕和铽三元配合物的合成及发光性能研究

赵军 , 刘兴旺 , 王娜 , 索全伶

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.002

1-(2-呋喃基)-3-(p-苯乙炔基苯基)-1,3-丙二酮(HFPP)、邻菲罗啉(Phen)分别与Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)反应, 合成两个新的三元稀土配合物:Eu(FPP)3Phen和Tb(FPP)3Phen,通过红外光谱、化学分析、元素分析对三元稀土配合物的组成和结构进行了表征.研究了配合物的荧光性质,并通过量子化学计算对实验结果进行了解释.

关键词: 稀土 , β-二酮 , 三元稀土配合物 , 发光性能

稀土铕三元配合物-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成和荧光性能研究

索全伶 , 肖焕明 , 王一兵 , 郑焱

中国稀土学报

在较温和的条件下, 利用二苯甲酰甲烷为第一配体, 甲基丙烯酸为第二配体与氯化铕在乙醇中反应, 合成了一个新的稀土三元配合物Eu(DBM)2MA·2H2O [DBM: C6H5COCHCOC6H5, MA: CH2C(CH3)COO-]. 然后将铕三元配合物与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行共聚反应, 制备了一个新的键合型稀土高分子共聚物. 通过元素分析、 EDTA配位滴定分析、红外、紫外、荧光光谱分析测定了配合物及共聚物的组成、结构和发光性能;利用差热-热重分析测定了共聚物的热稳定性, 用差示扫描量热法和凝胶色谱法测定了共聚物的玻璃化温度和平均分子量. 研究结果表明, 稀土三元配合物和相应的共聚物在612.94 nm处均能发出强的Eu3+特征荧光.

关键词: 稀土共聚物 , 三元配合物 , 荧光性能 , 发光 , 稀土铕

吡啶甲酰三氟丙酮稀土配合物的合成、表征和荧光性能研究

时建伟 , 索全伶 , 吕芳 , 罗吉平

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.06.005

以稀土氯化物和吡啶甲酰三氟丙酮(NTA)为原料,在乙醇溶液中合成了四个新的无水二元稀土配合物RE(NTA)3 (RE = Sm,Eu,Tb,Dy).采用元素分析,UV和IR光谱法,推测了稀土配合物的组成和结构.利用TG-DTA方法,分析了稀土配合物的热稳定性.荧光光谱测定结果表明,吡啶甲酰三氟丙酮(NTA)是稀土的良好配体,能强烈敏化Sm(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)发光,但与Tb(Ⅲ)和 Dy(Ⅲ)的能级匹配性差,只能发射β-二酮配体的荧光.

关键词: 二元稀土配合物 , β-二酮配体 , 合成与表征 , 荧光性质

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