丁涛
,
沈东旭
,
徐锦忠
,
吴斌
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
沈伟健
,
赵增运
,
练鸿振
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.006
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法.比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化.以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在1～100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991.通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
喹诺酮类药物
,
蜂蜜
王勇
,
耿庆
,
左跃先
,
周新文
,
练鸿振
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04025
建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法.用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡRP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm × 4mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测.结果表明,肼离子质量浓度在0.02～ 2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r2=0.999 7).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L,S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L.方法回收率在95.4％ ～ 99.1％之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在2.1％ ～ 3.3％之间.应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg.该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
柱后加碱
,
肼
,
爆炸尘土
,
液体炸药
,
刑事物证鉴定
梁超
,
乔俊琴
,
葛欣
,
练鸿振
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10034
采用改进的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定了持久性有机污染物（ POPs）包括多环芳烃（ PAHs）、多氯二苯并二恶英（PCDDs）、多氯二苯并呋喃（PCDFs）和十溴二苯乙烷（ DBDPE）等的正辛醇-水分配系数（ logK ow ）。采用保留时间双点校正法（DP-RTC）校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。以37种有可靠 logK ow 实验值的苯系物、PAHs、PCDD / Fs 类似物为模型化合物，建立了 logK ow 和外推至纯水相的保留因子 logk w 的定量结构-色谱保留关系（QSRR）模型，回归方程为 logK ow =（1.18±0.02）logk w +（0.36±0.11），其相关系数（R 2）为0.985，交叉验证相关系数（R2 cv ）为0.983，标准偏差（SD）为0.16。进而，用4个已有可靠 logK ow实验值的验证化合物（联苯、芴、PCDD 1和 PCDF 114）对模型进行了外部验证，表明 RP-HPLC 测得的 logK ow 值与摇瓶法/慢搅法结果有很好的一致性，尤其是对疏水性强的化合物。采用该模型测定了29种特别受关注的 POPs 的 logK ow 值，这些化合物的logK ow 实验值均未见报道。所建立的 DP-RTC-HPLC 是测定强疏水性 POPs 的 logK ow值的一种值得推荐的方法。
关键词:
反相高效液相色谱
,
保留时间两点校正
,
持久性有机污染物
,
正辛醇-水分配系数
梁超
,
乔俊琴
,
韩艺源
,
练鸿振
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09002
通过反相高效液相色谱法系统地考祭了中性和弱酸性化台物在新型胆固醇基键台相色谱柱(Cholester柱)上的保留行为.以甲醇和乙腈为有机调节剂,建立了保留因子(k)与有机调节剂比例((ψ))间的关系,并外推获取100％水相为流动相时的log kw;同时进一步建立并验证了不同流动相下正辛醇/水分配系数的对数(log Kow)和log kψ(logkw)间的模型,并预测了部分化合物的log Kow.结果表明,使用Cholester柱测定log Kow时,甲醇比乙腈更适合作为有机调节剂;对中性化合物和中性状态的酸性化合物,可以用任意甲醇比例下获取的logk(ψ)预测logKow;对存在离解的酸性化合物,依然用外推方式获取的log kw预测log Kow.将采用Cholester柱与文献中采用C18柱、C8柱建立的log Kow-logkψ模型进行对比,结果表明化合物与胆固醇基键合相存在特别的作用.
关键词:
反相高效液相色谱
,
胆固醇基键合相色谱柱
,
正辛醇/水分配系数
李丹妮
,
刘雯雯
,
练鸿振
,
朱劲松
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.011
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱-紫外检测分析方法,确定了0～5 min,V(甲醇):V(水)为95:5～100:0,5～25 min,V(甲醇):V(水)=100:0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,150 mm×4.6 mm(i.d.),流动相流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为275 nm. 抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3 g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94和0.999 95,检出限分别为1.0×10-7 g/mL和1.0×10-8 g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4-二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较. 结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4-二叔丁基苯酚;利用液相色谱-质谱联用方法、紫外-可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20 min,V(甲醇):V(水)=100:0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%.
关键词:
抗氧剂168
,
二叔丁基苯酚
,
液相色谱-质谱联用
,
高效液相色谱
,
紫外-可见光谱
