许永
,
蒋次清
,
李超
,
吴亿勤
,
张丹
,
邹楠
,
张承明
,
秦云华
,
缪明明
,
蒋薇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10047
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法.样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%.该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
多反应监测
,
烟丝
,
香气物质
刘春波
,
曾晓鹰
,
王昆淼
,
赵伟
,
韩敬美
,
何沛
,
陈永宽
,
缪明明
,
刘志华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00572
将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物.
关键词:
同步热分析
,
傅里叶红外光谱
,
气相色谱-质谱
,
果胶热分解
吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
黄云
,
王裔耿
,
缪明明
,
赵琦华
,
杨光宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.022
选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法.采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测.该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)在6.0%以下.该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高.
关键词:
高效液相色谱法
,
羰基化合物
,
主流烟气
,
卷烟
,
2
,
4-二硝基苯肼
吴亿勤
,
杨柳
,
刘芳
,
缪明明
,
朱洪友
,
冒德寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.027
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为.在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物.在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多.随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等.根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解.
关键词:
裂解气相色谱/质谱
,
4-氧代-β-大马酮
,
热裂解行为
,
烟草添加剂
詹家芬
,
陆舍铭
,
孟昭宇
,
向能军
,
曹秋娥
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.006
采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种.青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和 5-羟甲基糠醛等物质.这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用.
关键词:
固相微萃取
,
加速溶剂萃取
,
气相色谱-质谱法
,
挥发性成分
,
青山绿水茶叶
李晶
,
徐济仓
,
李雪梅
,
周建光
,
朱岩
,
缪明明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03029
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器( UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法.样品经10％ (v/v)甲醇水溶液(含1％ (v/v)氨水)提取后进行UPLC测定.采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,在200～ 500 nm范围内进行扫描检测.结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～ 50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg.在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0％ ～121.0％,相对标准偏差为0.51％～4.50％.该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求.
关键词:
超高效液相色谱
,
禁限用物质
,
香精香料
朱文辉
,
杨柳
,
陈永宽
,
杨继
,
刘汗青
,
缪明明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029
实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100～400℃范围内共发现13个热解产物,在280～ 300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300～320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势.
关键词:
流动载气-液滴微萃取
,
热重
,
逸出行为分析
,
内标释放装置
,
热解
,
咖啡生豆
孙川
,
桂永发
,
缪明明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.022
采用热失重(TG)和裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了麻浆卷烟纸的热裂解行为.在He气气氛围中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.麻浆卷烟纸可裂解出1-甲基-1,3-环戊二烯、2-甲基呋喃、2,3-二氢香豆酮、苯和甲苯等156种产物.低温下,裂解产物主要为烯类、呋喃类和酮类化合物;随着裂解温度的增加,烯、酮类的含量下降,苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加.可通过降低卷烟燃烧温度来降低卷烟纸裂解产生的有害成分含量.如果单纯考虑麻浆卷烟纸的影响,卷烟的最佳燃烧温度应控制在500℃左右.
关键词:
裂解气相色谱/质谱
,
热失重
,
卷烟纸
