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复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

张仟春 , 罗夏琳 , 李攻科 , 肖小华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08012

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。

关键词: 复杂样品 , 样品前处理 , 极性小分子 , 分析方法 , 综述

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

宋雯雯 , 罗夏琳 , 李攻科 , 胡玉斐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012

以甲基丙烯酸缩水甘油酯( GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5, v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯( Poly( GMA?co?EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly( GMA?co?EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1?5×106 Pa,冲洗流速0?5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱( HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限( S/N=3)为0?05~0?20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69?3%~111?3%, RSD<5?0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。

关键词: 高效液相色谱 , 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱 , 在线固相微萃取 , 雌激素 , 爽肤水

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