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快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

罗财红 , 郭志顺 , 孙静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00487

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法.样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定.采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05~0.40 μg/kg;回收率为50.5%~107.9%,相对标准偏差为3.5%~13.9%.采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%~95.8%.该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯.

关键词: 快速溶剂萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 酞酸酯 , 沉积物

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