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2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

杨晓慧 , 霍燕燕 , 韩权 , 何亚萍 , 翟云会 , 刘欢

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009804

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法.结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与 5-Br-4-CH3-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处.镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·mol-1·cm-1.以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu2+、Fe3+ 和Pd2+等离子的干扰.方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致.

关键词: , 2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 , 十二烷基硫酸钠 , 分光光度法

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用

韩权 , 陈虹 , 霍燕燕 , 杨晓慧 , 何亚萍 , 翟云会

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009828

在pH 4.0~7.0的HAc‐NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co槍与新试剂2‐(5‐硝基‐4‐甲基‐2‐吡啶偶氮)‐5‐二甲氨基苯胺(5‐NO3‐4‐CH3‐PADMA)反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8 mol/L H2 SO4介质,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体,最大吸收波长位于622 nm处,与所用He‐Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm )能较好匹配,据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3~100 ng/m L范围内与分析信号呈良好的线性关系,检出限为1.0 ng/m L。常见金属离子不干扰钴的测定,特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量,150倍量的Fe3+和Ni2+、5倍量的Cu2+等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定,结果与推荐值(原子吸收光谱法测定结果)一致,相对标准偏差在0.46%~1.46%之间。

关键词: 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 , 激光热透镜光谱法 , , 矿样

表面双官能化的高分子复合磁性微粒的合成研究

宋瑞娟 , 詹丽娟 , 翟云会

合成材料老化与应用

以马来酸酐和2,6-二氨基吡啶反应得到的产物N-(6-氨基-2-吡啶基)马来酰胺酸作为功能基单体,与乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、聚乙二醇4000在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)存在下进行无皂乳液共聚合反应包裹磁性Fe304,制备了表面同时具有羧基和氨基的双官能化高分子复合磁性微球.采用扫描电镜、红外光谱等技术对所得材料进行了表征.考察了聚合温度、引发剂种类、反应时间、原料配比等参数对聚合物包裹磁性Fe3O4的影响.以AIBN为引发剂,Fe304、单体、交联剂比例为1∶1∶5,聚合反应时间6h所得的复合磁性微粒具有较好的形貌、磁响应性能和94.3%的包裹率.

关键词: 磁性高分子微球 , Fe3O4 , 双官能化 , 聚合包裹

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