吴海燕
,
郭萌萌
,
赵春霞
,
谭志军
,
顾海峰
,
翟毓秀
,
卢立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043
建立了原多甲藻酸毒素（ azaspiracids，AZAs）及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法，考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法，将二级质谱图与标准品谱库进行比对，从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析，共检出11种AZAs，其中包括AZA-2，3，6，11，12，16，17，28和36，以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现，目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物，而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好，数据分析简单，对操作人员的专业要求不高，更适合 AZAs的监控要求。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
原多甲藻酸毒素
,
代谢产物
,
定性分析
王志杰
,
冷凯良
,
孙伟红
,
宁劲松
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.002
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量.33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66% ～123% .该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氘代试剂
,
内标法
,
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
多残留
,
鳗鱼
,
虾
郭萌萌
,
谭志军
,
吴海燕
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
大田软海绵酸
,
鳍藻毒素
,
蛤毒素
,
虾夷扇贝毒素
,
贝类
孙晓杰
,
郭萌萌
,
王苏玥
,
谭志军
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
关键词:
分散固相萃取
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药
,
紫菜
,
多残留
