杜米芳
,
聂富强
,
仝晓红
,
高霞
材料开发与应用
依据GB/T 223.54-1987利用火焰原子吸收分光光度法对低合金钢中镍进行了测定,对测定过程中不确定度的来源进行了分析,并对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定,评定了测量结果的不确定度.找出了影响检测的主要因素,测量不确定度主要来源于试样称量、试样溶液定容和试样溶液质量浓度测定三方面,试样溶液质量浓度上机测定引入的不确定度主要来源于校准溶液配制、校准曲线拟合及重复性测定等,通过分析,明确了提高测量准确度的方法,给出了评定方法、步骤及结果.
关键词:
火焰原子吸收分光光度法
,
低合金钢
,
镍含量
,
不确定度评定
杜米芳
,
聂富强
,
杜丽丽
,
刘攀
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009799
使用2.0 mL硝酸和10.0 mL盐酸溶解样品,选择As 188.979 nm、Sn 189.927 nm、Sb 206.836 nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法.采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.0002%(质量分数).按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
船用钢
,
砷
,
锡
,
锑
仝晓红
,
刘攀
,
聂富强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009564
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm(Ⅱ)作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法.在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr) =40％～100％,线性相关系数r＞0.999.按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0％.
关键词:
高碳铬铁
,
铬
,
过氧化钠
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
