肖全伟
,
吴文林
,
杨万林
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梁润
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李绍波
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刘玲利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
17β-雌二醇
,
苯甲酸雌二醇
,
戊酸雌二醇
,
饲料
肖全伟
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黎源倩
,
吴德生
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.003
建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法.大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测.大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2～4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8～15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89% ～4.50% ,日间检测精密度为3.10% ～12.40% ;不同剂量的加标回收率为81.2% ～96.5% ,相对标准偏差小于5.28% .该方法简便快速,灵敏可靠,适用于动物组织中环境类激素双酚A和4-壬基酚含量的同时检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
4-壬基酚
,
双酚A
,
大鼠组织
