黄文军
,
高丽荣
,
弓爱君
,
李成
,
王璞
,
付珊
,
肖珂
,
张兵
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
有机氯农药
,
土壤
任代卫
,
梁韬
,
黎刚
,
张海东
,
王璞
,
肖珂
,
李英明
,
张庆华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05031
利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定.通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p'-DDE和p,p'-DDE)进行分析确认.通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p'-DDE和p,p'-DDE.本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
高分辨气相色谱/低分辨质谱
,
干扰物
,
滴滴伊(DDE)
,
生物样品
,
二恶英
肖珂
,
王勇
,
路鑫
,
孔宏伟
,
姚庆红
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.020
采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析.针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化.建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.98～1.00),检测限达0.3～29.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%～125.1%.采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
固相微萃取
,
废水
,
痕量
,
有机物
