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纳米浇注法制备有序介孔WC/C复合材料及电催化性能

邓凌峰 , 夏燎原 , 胡云楚 , 吴义强 , 章明秋 , 容敏智

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.029

以介孔SiO2为硬模板,通过纳米浇注法在模板孔道中引入不同质量配比的碳源和钨源前驱物,经过高温碳化还原反应,刻蚀除去模板后得到了介观结构有序的SBA-15和KIT-6介孔碳化钨/炭(WC/C)复合材料.采用XRD、TEM、EDX、TGA、CV和N2吸附-脱附等测试手段,对所得复合材料进行了物化性质分析和结构表征.结果表明,该介孔WC/C复合材料具有有序的介观结构(p6mm,Ia3d)、高的比表面积(约500m2/g)和较大的孔径(约4nm).CV测试表明,三维贯通的有序TC/C-KIT-6为载体负载Pt催化剂,对甲醇的催化氧化具有更优异的作用.

关键词: 硬模板合成 , 有序介孔材料 , 碳化钨/炭 , 催化氧化

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

胡云楚 , 吴志平 , 孙汉洲 , 周莹 , 刘元

功能材料

复合型高效阻燃剂是当前阻燃技术研究的重要方向之一.根据木材阻燃的炭量增加理论,利用水溶性试验、灼烧成炭试验和热分析方法研究了聚磷酸铵的合成条件、聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂的复合阻燃效应.聚磷酸铵的最佳合成条件是:磷酸:尿素摩尔比为1:1.8,预聚合温度为(124±2)℃,预聚合反应时间为25min左右,聚合固化温度230~240℃左右,聚合固化时间为140min左右.在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为23.3,溶解度为0.67g/100mL水,阻燃处理杨木粉在400℃灼烧30min的成炭率为38.9%,是同一条件下未处理杨木粉灼烧成炭率的2.15倍.聚磷酸铵和硼酸以4:1复配所制得的聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂,对木粉的成炭率为40.5%,相对复合阻燃效应为43.2%.200~300℃是木粉热解燃烧的主要阶段,也是阻燃剂发挥阻燃作用的主要阶段.聚磷酸铵-硼酸复合阻燃剂在高温下不仅能催化木材产生更多的木炭,而且能使木炭结构紧密、不易燃烧.

关键词: 聚磷酸铵 , 硼酸 , 灼烧成炭试验 , 阻燃性能 , 复合效应

两种锰化合物对木材阻燃抑烟作用的比较研究

陈旬 , 袁利萍 , 胡云楚 , 田梁材 , 王洁 , 夏燎原

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.11.016

采用锥形量热法(CONE)和热重分析法(TG)比较研究氯化锰和碳酸锰处理木材的燃烧、发烟和成炭特性.结果表明,在木粉中添加10%氯化锰或碳酸锰热压胶合制备的阻燃木材试样的总热释放量(THR)比未处理木材分别降低了39.4%和24.3%,总烟释放量(TSP)分别降低了93.3%和31.2%,CO 平均释放量(m-COY)分别降低了27.0%和8.1%,这说明两种锰化合物对木材均具有阻燃、抑制烟雾和毒气的作用,氯化锰的这种作用更显著.锥形量热和热重数据结合残余炭形貌电镜照片分析表明氯化锰在高温条件下催化木材形成更多的炭,而且炭层结构更加紧密和稳定,从而有效降低木材的燃烧释热速率和烟气生成速率,降低木材引发火灾的危险性.

关键词: 锥形量热 , 氯化锰 , 碳酸锰 , 阻燃 , 抑烟

固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂

胡云楚 , 吴志平 , 孙汉洲 , 周莹 , 刘元

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.009

常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题,无法满足制备纳米硼酸锌的需要.研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法.X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明,利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构.灼烧成炭试验表明,氧化锌与硼酸的物质的量之比为1∶1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%,高于对照的22.7%.硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应,硼酸锌的质量分数为50%时,阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%,复合效应为22.2%.固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.

关键词: 固相反应 , 超细硼酸锌 , 阻燃剂

SiO2/APP复合凝胶在木材中的原位生成及其阻燃抑烟特性?

夏燎原 , 吴义强 , 李贤军 , 胡云楚 , 黄琼涛

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.019

采用高强度微波对木材进行预处理提高其渗透性能,通过加压浸渍将不同质量比的硅源前驱物和聚磷酸铵(APP)混合液引入到木材的孔道中,经过后续的缩合和干燥处理,在木材孔道中原位生成了 SiO2/APP 复合凝胶.采用电子扫描电镜(SEM)和锥形量热仪等测试手段,考察了该复合凝胶在木材中形成、燃烧过程中的协同阻燃、烟气转化和抗流失性能的影响.测试结果表明,木材中原位生成的SiO2/APP复合凝胶具有优异的阻燃和抑烟性能.其中,硅源前驱物与APP 溶液质量比为1∶8处理试样点燃155 s 后熄灭,且其总热释放量下降了93.6%,总烟释放量和CO 平均释放量分别降低了61.6%,53.9%;质量比为1∶9的试样在实验条件下30 min点不燃,表现出优异的阻燃性.通过比较阻燃处理木材在抗流失实验前后的阻燃性能,结果表明该复合凝胶可改善阻燃木材的抗流失性,从而提高木材阻燃时效.

关键词: 木材阻燃 , 复合凝胶 , 原位生成 , 抑烟减毒

钆掺杂氧化铈纳米材料的碳酸盐共沉淀法合成及导电性能研究

梁金 , 胡云楚 , 王赛

功能材料

采用碳酸氢铵共沉淀法合成了Ce0.8Gd0.2O2-δ(GDC)纳米材料,并用交流阻抗谱技术研究其氧离子导电性能.XRD研究结果表明,经过600℃的热处理,共沉淀产物转变为具有单一立方萤石结构的CeO2超细粉体.在300MPa下将其压制成陶瓷坯体,分别在1150~1300℃下等温烧结4h.研究发现,1250℃烧结4h后,相对密度达到96.7%,其电导率在所有烧结样品中最高,600℃下氧离子电导率为1.1×10-2S/cm,在350~600℃温度范围内其氧离子电导活化能为0.63eV.对于碳酸氢铵共沉淀法制备的GDC纳米材料,1250℃致密化烧结是一个比较适宜的温度,烧结温度过高电导率反而下降.

关键词: 钆掺杂氧化铈 , 交流阻抗谱 , 电导率

二氧化锰超细粉体的制备及其电化学性能

李青 , 胡云楚 , 汤林

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.03.008

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体.采用TG-DTA、XRD、粒度分析仪、透射电镜、恒流放电等方法对样品的热稳定性、粒子的形貌、电化学性能进行了表征和测试.研究表明,采用超临界流体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子;酸化后的纳米MnO2的电化学性能大大提高,中等负荷放电时,累积容量比电解MnO2提高了24%;重负荷放电时,放电容量提高幅度更大,放电容量较电解MnO2提高110%(-0.9V).

关键词: 临界流体干燥 , γ-MnO2 , 电化学性能

锡掺杂介孔分子筛在木材阻燃中的烟气转化作用

夏燎原 , 吴义强 , 胡云楚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12382

以水热晶化法合成了锡掺杂的介孔分子筛,并采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、锥形量热等测试手段对其介观结构和物化性质进行了表征,同时研究了该分子筛与聚磷酸铵(APP)复合在木材燃烧过程中的阻燃性能和烟气转化作用.结果表明,该分子筛具有二维六方(P6mm)介观结构、高的比表面积,与APP复合使用能有效降低杨木的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)、烟生成速率(SPR)和总烟释放量(TSP),可促进炭的生成,表现出优异的阻燃与抑烟特性.同时,该分子筛对阻燃过程中释放的烟气具有转化作用,能够有效地降低CO的浓度,具有减毒作用.

关键词: 介孔分子筛 , 木材阻燃 , 催化氧化 , 抑烟减毒

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