胡玉锋
,
罗军
,
梁政勇
,
黄成美
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.022
研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响. 结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g(12.5 mmol)、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g(50 mmol)、四苯基溴化鏻用量为0.53 g(1.25 mmol)、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL(0.625 mmol)、NO-2捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL(12.5 mmol)的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210 ℃,反应时间1～5 h,原料转化率高达94.1%～98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%～87.4%.
关键词:
二硝基苯
,
硝基氟苯
,
氟代脱硝
,
相转移催化
戴燕
,
李斌栋
,
罗军
,
吕春绪
,
胡玉锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.020
以六氟丙酮三水合物和芳香胺为原料,合成了一系列2-(氨基苯基)六氟异丙醇化合物. 研究了原料配比、催化剂种类及用量、溶剂种类、反应时间及取代基对反应的影响. 结果表明,在六氟丙酮三水合物用量为90 mmol、芳香胺用量为30 mmol、对甲基苯磺酸为催化剂、其用量为苯胺物质量的6%时,回流反应5～35 h,反应的转化率和收率分别高达40%～100%和39%～99%. 推测了六氟丙酮三水合物与苯胺的反应历程,通过对其中间产物结构的表征进一步确认了反应历程.
关键词:
(氨基苯基)六氟异丙醇
,
六氟丙酮三水合物
,
芳香胺
,
反应机理
