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TiO_2氧空位形成的影响因素

李泽全 , 胡蓉 , 郭晶 , 茹黎月 , 王海华

材料科学与工艺

为了研究TiO2氧空位形成的影响因素,用管式电阻炉在空气、Ar及不同温度下对TiO2烧结.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对烧结TiO2样品的微观形貌、物相组成、元素及价态进行了表征,研究了烧结温度、烧结气氛和Ar+刻蚀对TiO2样品氧空位形成的影响.结果表明:相同气氛下,随着烧结温度的升高,TiO2氧空位浓度逐渐增大;相同温度下,惰性气氛有利于TiO2氧空位的产生;Ar+刻蚀有利于TiO2氧空位的形成.

关键词: 氧空位 , TiO2 , 烧结 , Ar+刻蚀

磁性Fe3O4纳米粉体的制备及表征

吴伟 , 贺全国 , 胡蓉 , 黄景科 , 陈洪

稀有金属材料与工程

用改进的共沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe3O4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析.利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe3O4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关.

关键词: 磁性Fe3O4纳米粉体 , 真空干燥 , 自然干燥 , 团聚 , 吸附水

亚甲蓝和天青A与AuCl-4离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

张书然 , 胡蓉 , 杨琼 , 杨季冬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.014

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl-4形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20 nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608 nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8 g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8~4.8×10-6和6.0×10-8~5.8×10-6 g/mL. 研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素. 用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意.

关键词: 导数-同步荧光法 , 同时测定 , 亚甲蓝 , 天青A , 溶剂萃取

复合γ-Fe2O3/M(M=Pt/Pd)纳米磁敏催化剂超声制备与表征

贺全国 , 刘军 , 胡蓉

稀有金属材料与工程

采用焙烧法制备γ-Fe2O3之后,再利用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行功能化修饰,在其溶液体系中加入氯铂酸/氯化钯溶液,使游离的四价铂粒子/二价的钯离子吸附在磁性纳米粒子表面,与氨基化基团形成配位化合物,在超声化学作用下,利用水合肼将铂离子和钯离子还原为单质,制成γ-Fe2O3/M(M=Pt/Pd)复合磁敏催化剂纳米粒子.并采用Bruker Advanced-D8粉末衍射仪,带有选区电子衍射(SAED)的透射电子显微镜(TEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和带有超导量子干涉装置(SQUID)功能的磁性测量系统(MPMS)等对γ-Fe2O3粒子和y-Fe2O3/M复合粒子磁性进行表征.结果表明:采用焙烧法制备的γ-Fe2O3磁性纳米粒子粒径在20 nm左右,制备的γ-Fe2O3/Pt和γ-Fe2O3/Pd复合粒子粒径分别在68和36 nm左右,室温下的磁化强度分别为29.4和31.2 (A·m2)/kg,磁响应性能优越,可用于磁敏催化剂反应体系.这为贵金属Pt、Pd催化剂的回收与磁敏催化剂应用提供了新的思路.

关键词: γ-Fe2O3 , γ-Fe2O3/Pt复合粒子 , γ-Fe2O3/Pd复合粒子 , 超声化学 , 磁敏催化剂

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