刘志超
,
胡霞林
,
刘景富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00513
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和屈艹 3种多环芳烃(PAHs)的方法.实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为:于60 mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5 cm)和1.2 g氯化钠,在1200 r/min搅拌速度下萃取60 min,取出萃取纤维并转入120 μL甲醇中密封静置解吸24 h后,取20 μL解吸液进行液相色谱测定.该方法对于菲、荧蒽和屈艹的检出限分别为0.17、0.17和0.08 μg/L;精密度(以测定0.5 μg/L PAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%～107%.该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题.
关键词:
一次性固相微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
黄文平
,
胡霞林
,
尹大强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016101202
本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中31种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法.水样通过MCX固相萃取柱一步富集.采用BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mmi.d.,1.7μm)对化合物进行分离,0.025％氨水-甲醇梯度洗脱,电喷雾正负离子(ESI-、ESI+)两种电离模式切换、多反应监测(MRM)模式进行同时检测,内标法定量.31种EDCs在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(R2≥0.99),方法检出限为0.01-3 ng·L-1.对Milli-Q纯水、自来水和地表水进行加标回收,日内、日间相对标准偏差值均小于25％.自来水和地表水样品的平均加标回收率分别为61.2％-150％、54.4％-141％和51.6％-127％、52.2％-143％.此方法一步固相萃取,31种物质同时检测,方便快捷,灵敏度高.该方法成功应用于饮用水和地表水(黄浦江和太湖)中31种EDCs的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
内分泌干扰物
,
同时测定
