臧传义
,
马红安
,
肖宏宇
,
田宇
,
贾晓鹏
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.034
利用温度梯度法生长宝石级金刚石单晶过程中,由于籽晶接收碳源能力有限,单一晶种将很难完全吸收扩散下来的碳源,因而导致籽晶的粒度对晶体生长速度和品质都会产生很大影响.随着籽晶粒度的增大,晶体的生长速度增幅非常明显,但不是粒度越大越好,存在临界粒度,超过临界粒度,优质单晶就很难生长.以NiMnCo触媒为例,籽晶粒度由0.5mm增加到2.0mm后,晶体的生长速度可由1.0mg/h提高到3.0mg/h,但籽晶粒度超过2mm后,晶体内部包裹体大幅度增加.
关键词:
金刚石
,
温度梯度法
,
籽晶
,
临界粒度
,
生长速度
臧传义
,
陈奎
,
胡强
,
黄国锋
,
陈孝洲
,
贾晓鹏
人工晶体学报
本文利用高温高压温度梯度法,NiMnCo合金作为触媒,分别采用籽晶{100}和{111}作为生长面,合成了Ib型宝石级金刚石单晶,对其表面特征进行了分析和讨论.结果发现,宝石级金刚石单晶的表面特征不具有唯一性,多数情况下,晶体{111}面明显较{100}面平整,而且{100}面生长台阶的棱角不清晰,经常会出现经触媒融融过的痕迹,并且这种现象的出现跟籽晶生长面不同和合成温度条件高低无关;{111}面有时也会出现明显的生长台阶,棱角清晰,并且形状较为规则.宝石级金刚石晶体表面特征的不唯一性说明晶体表面特征对生长条件稳定性有更高的要求.
关键词:
表面特征
,
宝石级金刚石
,
温度梯度法
,
高温高压
臧传义
,
陈奎
,
陈孝洲
,
陈立学
,
谌伦建
功能材料
利用高温高压温度梯度法,在FeNi-C-FeS体系中进行了宝石级金刚石大单晶的合成研究,重点考察了FeS含量对金刚石中氮含量的影响。结果发现体系中随着掺杂FeS含量的增加,晶体品质会遭到一定程度的破坏,尤其是{100}生长区域。对晶体中氮含量而言,当掺杂FeS的量由0增加至1.25%时,{111}生长区域的氮含量与纯FeNi-C体系相比几乎没有发生变化,而{100}生长区域的氮含量却发生较大变化,远远低于纯FeNi-C体系中{100}生长区域的氮含量。这说明掺杂FeS更易对晶体的{100}生长区域产生影响,或者说S元素更容易进入{100}生长区域,这样S原子与N原子之间产生竞争,使氮原子进入金刚石的几率减少,导致{100}生长区域的氮含量急剧下降。
关键词:
高温高压
,
温度梯度法
,
金刚石
,
氮含量
臧传义
,
陈奎
,
谌伦建
,
陈孝洲
,
陈立学
人工晶体学报
天然金刚石主要生长面为{111},在其表面经常会存在大量凹陷的金字塔状或者底面平整的三角锥蚀坑缺陷,这种缺陷很少出现在人工合成金刚石单晶的表面.本研究在高温高压5.4 GPa、1550 K的条件下,以FeNi合金作为触媒,FeS为添加剂,利用温度梯度法(TGM)直接合成金刚石单晶的{111}表面同样发现有大量凹陷的金字塔状或者底面平整的三角锥蚀坑缺陷.而在体系中加入微量单质B时,高温高压直接合成金刚石单晶的{111}表面不仅存在大量金字塔状的三角锥蚀坑,还出现了天然金刚石表面不曾发现的大量规则的三角凸起平台和凸起的金字塔状或者顶面平整的三角锥缺陷.由此推断,尽管天然金刚石{111}表面经常出现的三角锥缺陷可能是在自然环境中后期腐蚀出现的,而在FeNi-C-FeS体系高温高压直接合成的金刚石单晶{111}表面出现的三角锥缺陷却是在晶体生长过程中直接形成的,FeS在这种表面缺陷的形成过程中起着不可或缺的作用.
关键词:
高温高压
,
三角蚀坑
,
金刚石单晶
,
表面缺陷
臧传义
,
黄国锋
,
胡强
,
马红安
,
贾晓鹏
人工晶体学报
利用温度梯度法在NiMnCo-Cu-C体系、于5.5 GPa、1250℃条件下进行了宝石级金刚石单晶的生长研究,结果发现,Cu片在触媒中的放置位置和其在金属触媒中所占体积分数对宝石级金刚石单晶的生长具有明显影响.当Cu片放置在碳源和触媒之间时,将不会有充足的碳源扩散到籽晶上,晶体无法生长;但放在触媒中其他位置,体积分数适当时,不会对晶体生长有明显影响.随着Cu体积分数增加,优质晶体生长将变得困难,当体积分数在20%时,晶体有生长,但晶体内部跟表面明显存在由于包裹体存在造成的生长坑洞;当体积分数在40%左右时,晶体将不再生长.不过当Cu在触媒中的体积分数适当时,会降低碳源在触媒中的输运,从而对抑制自发核生长起到一定的作用.
关键词:
温度梯度法
,
宝石级人造金刚石
,
Cu:NiMnCo
陈奎
,
臧传义
,
陈立学
,
陈孝洲
,
吴杰
,
王杰
人工晶体学报
高温高压静压触媒法合成的金刚石单晶,往往呈现六八面体形貌,因为立方六面体单晶{100}面的生长区间相对较小.本研究利用高温高压温度梯度法,自制Fe-Ni合金触媒,通过对合成组装和工艺进行合理调整后,控制晶体在相对低温适合{100}面生长区域内生长,得到的晶体均呈现完整立方六面体形貌;同时为抑制包裹体和其他杂质的进入,人为的提高晶体的径向平铺生长速度,抑制其轴向生长速度.以在33 h内合成的优质立方六面体晶体为例,晶体最大方向尺寸达到7.3 mm,重1.2克拉,其径向生长速度达到0.22 mm/h,轴向生长速度仅为0.08 mm/h,增重速度为7.3 mg/h.
关键词:
高温高压温差法
,
立方六面体
,
径向生长速度
,
轴向生长速度
陈孝洲
,
臧传义
,
马红安
,
贾晓鹏
人工晶体学报
本研究利用高温高压温度梯度法,在5.4 GPa、1550 K生长条件下,考察了FeNi-C体系中单掺FeS以及FeS-B共掺杂对单晶生长宝石级金刚石品质的影响.结果表明:在单掺FeS体系中,随着FeS的增加,晶体的质量以及透明度逐渐下降,(100)晶面存在的倒方形蚀坑面积逐渐增大,同时晶体的颜色也由黄色转变成灰黑色;在共掺杂体系中,当添加剂FeS含量一定时,随着协同添加剂B的增加,晶体品质呈现出先优化后劣化的变化趋势,晶面上蚀坑的分布逐渐由(100)晶面向(111)转移,晶体颜色也由灰黑色逐渐变浅到黄色、再到B单独发生作用时导致的蓝黑色.XRD光谱分析发现,在FeNi-C-FeS-B体系中出现了某种或者某些不明物质.
关键词:
温度梯度法
,
高温高压
,
共掺杂
,
晶体缺陷
陈奎
,
张莉
,
臧传义
,
郑喜贵
,
朱永刚
人工晶体学报
利用高温高压温度梯度法,在优质六面体金刚石大单晶稳定生长的基础上,合理调整晶床高度为5 rmm,在1300～1350℃温度区域30h合成优质六面体晶体重量达2.04克拉,生长速度高达13.6 mg/h.三种晶体样品(本实验合成晶体,日本住友公司合成晶体,元素六公司合成晶体)经显微红外吸收(IR)测试,本实验合成晶体{100}晶面的平均氮含量为240 ppm,高于日本住友和元素六晶体样品的氮含量；三种晶体样品经激光拉曼测试,均在1332 cm-1左右出现了较强的金刚石拉曼标准峰,利用高斯模拟计算出本实验合成晶体拉曼峰的半高宽值为5.570cm-1,大于日本住友晶体样品而小于元素六合成的晶体样品；对三种晶体样品的生长速度、氮含量分布和晶格结晶程度分析,由于本实验合成六面体晶体的生长速度远大于二者,使晶体的晶格结晶程度稍差于日本住友样品而优于元素六晶体,结合激光拉曼图谱分析本实验合成的六面体晶体中有少量杂质存在,或许这些杂质的存在正是导致其{100}晶面氮含量高于日本住友样品氮含量的主要原因.
关键词:
高温高压
,
生长速度
,
氮含量
,
晶体质量
刘博
,
臧传义
,
原亨馨
,
陈孝洲
,
李明
人工晶体学报
采用高温高压法对含有金属包裹体的金刚石大单晶进行了处理,发现在5.4 GPa的条件下,金属包裹体形态变化的温度区间与金刚石大单晶合成的温度区间具有一致性,约在1500 ～ 1650 K.在1525 ～1625 K这一温度范围内,金属包裹体随着温度的升高,其形态都有向球体变化的趋势,随着处理时间的延长,包裹体形态最终会趋于稳定.不同的温度条件下,包裹体的稳定形态也不同,但包裹体高温下的稳定形态具有一定的不可逆性,同时包裹体的稳定形态也与处理前晶体中包裹体的原始形态有关.红外光谱分析发现,处理前后金刚石中以孤氮为主的氮杂质存在形式未发生改变.
关键词:
高温高压
,
金属包裹体
,
金刚石大单晶
