卢宪波
,
陈吉平
,
王淑秋
,
邹黎黎
,
田玉增
,
倪余文
,
苏凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10％)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
同位素稀释质谱法
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
贻贝
,
环境标准物质
许峰
,
梁鑫淼
,
苏凡
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.002
系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇-水)组成范围内容量因子(k')与甲醇体积分数(φ)的关系.用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10 mm i.d.×100 mm的液相色谱柱,φ=0～0.80的等度淋洗剂的流速1 mL·mi n-1, 柱温(25.0±0.1) ℃, 用UV检测器在线检测.实验表明,log k' = log k'w+aφ+bφ2和log k' = log k'w- Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求.还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的log k', log k'w, S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少.
关键词:
土壤淋溶柱色谱
,
保留方程
,
有机调节剂
,
甲醇
,
碳(氯)数规律
