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超声合成纳米含碳酸根羟基磷灰石粉体

冉旭 , 冉均国 , 曾里 , 薛麟 , 李洋 , 苏葆辉 , 陈继镛 , 罗教民 , 张兴栋

稀有金属材料与工程

以Ca(OH)2、H3PO4和CaCO3为原料,采用超声波辅助中和法快速制备了纳米含碳酸根羟基磷灰石.采用TEM、XRD、IR方法对CHA进行了表征,并研究了CHA的取代类型及其热稳定性.结果表明:超声加速合成的粉末为直径约20 nm,长度约70 nm的针状纳米B型碳酸根羟基磷灰石;煅烧温度对产物的相组成和CO32-的含量有显著影响,在700 ℃时,CHA稳定存在,CHA在1100 ℃以上分解成HA和CaO,并脱出部分CO2.超声辅助合成是一种快速制备热稳定纳米碳酸羟基磷灰石的有效方法.

关键词: 超声波 , 纳米粉体 , 碳酸羟基磷灰石 , 热稳定性

金属与非金属纳米颗粒增强葡萄糖生物传感器

孟宪伟 , 冉均国 , 苟立 , 苏葆辉 , 王方瑚 , 段莉 , 唐芳琼

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.02.014

为了提高葡萄糖传感器的灵敏度和抗干扰性,利用纳米增强效应,以Au、Ag、Pt、SiO2纳米颗粒及金属-无机复合纳米颗粒与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成复合固定酶膜基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOD),组成葡萄糖生物传感器.研究表明,纳米颗粒可以大幅度地提高固定化酶的催化活性,增加电极的电流响应灵敏度,改进生物传感器的抗干扰性能,使信噪比提高了32倍.

关键词: 纳米颗粒 , 固定化酶 , GOD , 灵敏度

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

冉均国 , 王灿丽 , 苟立 , 冉旭 , 苏葆辉 , 李德贵 , 廖晓明

稀有金属材料与工程

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好,但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低,为此,本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率.研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响.其规律是随着碳源体积分数的增加,金刚石膜的沉积速率增加;随着压力的增加,生长速率呈现一个先增后减的趋势;随着功率的增加,也存在一个先增后降的趋势.研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大.综合各种因素,得到在H2+CH4+CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为:碳源体积分数为0.63%;C/O=1.086;功率为490 W;压力为5.33 kPa.引入CO2使沉积速率得到提高,为常规方法沉积速率的3倍左右,表明引入CO2.是一种提高沉积速率的有效方法.

关键词: 金刚石薄膜 , 微波等离子体 , 二氧化碳 , 沉积速率

掺锶碳酸化羟基磷灰石多孔陶瓷溶解性能及溶解动力学的研究

冉旭 , 李洋 , 冉均国 , 苏葆辉 , 陈继镛 , 罗教明 , 张兴栋

稀有金属材料与工程

通过生理盐水浸泡实验研究了掺锶碳酸化羟基磷灰石多孔陶瓷(Sr-CHA)的溶解性能.结果表明:碳酸根含量对多孔陶瓷溶解性能影响显著,通CO_2气体引入碳酸根的制品溶解性能最好;Sr-CHA多孔陶瓷的溶解性能随掺锶量的增加而提高;通过对实验数据进行拟合,Sr-CHA多孔陶瓷在生理盐水中的溶解符合Avrami型溶解动力学模型方程.

关键词: 掺锶碳酸化羟基磷灰石陶瓷 , 溶解性能 , 溶解动力学

溶胶凝胶法制备玻璃离子水门汀粉剂

颜玲玲 , 苏葆辉 , 冉均国 , 赵昱 , 李世群 , 蒋佳兴

硅酸盐通报

针对充填用玻璃离子水门汀(Glass ionomer cement,GIC)机械强度不足的问题,选取SiO2-Al2O3-CaF2-CaO-P2O5体系,用溶胶凝胶法(sol-gel)制备玻璃粉,以市售GIC为对照,抗压强度为指标,优化配方、煅烧温度、粉液比并用乙酸处理来提高GIC机械性能,并测试GIC的抗压强度、维氏硬度和净固化时间,用XRD表征并做粒径分析,所得数据用单因素方差分析.以配方2.3SiO2-2.2Al2O3-0.5CaO-0.5CaF2-0.08P2O5,750℃煅烧,1.5%乙酸处理后酸处理组GIC抗压强度(粉液比1∶1)为148.04 MPa,相较于自制组(111.59 MPa)和市售组(102.54 MPa)分别提高了12.65%和44.37% (P <0.05);维氏硬度38.11 MPa,相较于自制组(33.83 MPa)提高了12.65% (P <0.05)并与市售组(41.63 MPa)相比较无显著性差异(P >0.05);XRD显示市售、自制及酸处理三组玻璃粉相似均呈无定形态,90%粒径分另分布在26.02 μm、29.80 μm和14.62μm以下,净固化时间分别为3,24″、3,23″和5,49″,均满足临床要求.提示通过优化配方、煅烧温度、粉液比及用乙酸处理sol-gel制备的GIC粉剂能有效提高GIC的机械学性能.

关键词: GIC , 酸处理 , 溶胶凝胶法 , 机械强度

金刚石薄膜纯度、取向性与辐射剂量计性能的关系

张进 , 冉均国 , 苟立 , 苏葆辉 , 廖晓明 , 王兵

稀有金属材料与工程

金刚石膜的纯度和取向性对其做成剂量计后的性能有很大的影响.为了制备性能优良的金刚石膜辐射剂量,采用微波等离子体化学气相法在单晶硅[100]衬底上沉积了具有[100]和[111]晶面取向的金刚石膜,通过优化合成工艺制备出高纯、高度取向的织构膜(准单晶膜).分析金刚石膜的形貌、取向性和纯度以及器件的X光电响应特性.结果表明,金刚石膜的电阻率与纯度有直接关系,与膜取向性之间的关系不大.膜电阻率的提高是石墨相和C-H键等非金刚石相减少的结果,膜电阻率的大小直接影响到器件的信噪比高低.对X光响应的灵敏度,取向性影响较纯度大.高纯、高[100]取向膜做成的器件有高的X光响应灵敏度.

关键词: 金刚石膜 , 纯度 , 取向性 , 电阻率 , 辐射剂量计

不同灌注间隔时间对模型材料间结合的影响

苏葆辉 , 苏景春 , 罗敏 , 冉均国 , 苏葆月

硅酸盐通报

在口腔模型的分步灌模法中,脱模时模型与底座分离的现象时有发生,直接影响了模型的完整性和精确性.因此有必要对不同灌注间隔时间下模型材料间的结合强度进行研究,为临床操作提供参考.将超硬石膏和硬石膏灌注印模腔一侧,间隔0 min、5 min、10 min、20 min和30 min后用普通石膏灌注另一侧,每组样本10个,共100个.常规自然干燥后,用电子万能实验机测量各样本的抗弯强度,用单因素方差进行统计学分析.研究结果表明超硬石膏组不同间隔时间的抗弯强度分别为:1.26、1.32、1.07、0.75、0.68 MPa,硬石膏组的分别为:1.10、0.96、0.73、0.65、0.52 MPa,各组之间的抗弯强度有高度统计学差别(P<0.01).超硬石膏组的抗弯强度在5 min组达到最高,随间隔时间增加快速下降,间隔30 min时其抗弯强度已下降至0 min组的1/2.硬石膏组的抗弯强度在0 min组最大,随间隔时间的增加而持续下降.由此可见口腔临床分步灌模中,在超硬石膏或硬石膏灌注完成后应立即灌注普通石膏,或至少在10 min以内灌注.以避免因间隔时间过长影响石膏间的结合强度.

关键词: 牙科模型 , 抗弯强度 , 结合强度

新型金刚石膜辐射剂量计的研究进展

张进 , 冉均国 , 苟立 , 苏葆辉 , 王兵 , 廖晓明

材料导报

在辐射研究与辐射应用中准确地测量辐射剂量或吸收剂量是一项重要的工作,因此对其所用测试仪器--剂量计的要求也就十分严格.现有的剂量计主要有电离室剂量计和Si二极管剂量计,它们在使用过程中均存在许多不足之处,有必要开发新型的辐射剂量计.近年来,国内外开展了用金刚石膜作为辐射探测材料的研究,并取得了许多进展.简要介绍了该辐射剂量计的原理、研究进展及应用前景.

关键词: 金刚石膜 , 性质 , 辐射剂量计

微波加速合成含碳酸根纳米羟基磷灰石

冉均国 , 冉旭 , 芶立 , 苏葆辉 , 黄成福 , 李洋

稀有金属材料与工程

为加速合成仿自然骨的含碳酸根纳米羟基磷灰石(CHA),以Ca(NO3)2·4H2O、NH4HCO3和(NH4)2HPO4为原料,采用微波快速(1 h)制备出纳米碳酸羟基磷灰石.采用TEM、XRD、IR测定了CHA的形貌和粒径、研究了CHA的取代类型及其热稳定性.研究结果表明:(1)微波加速合成的粉末为AB混合型取代,粒径为15~30 nm、长约40 nm的短棒状碳酸纳米羟基磷灰石;(2)煅烧温度对产物的相组成和CO32-的含量有很大影响,在700 ℃时,CHA稳定存在,CHA在900 ℃或900 ℃以上分解成TCP和HA的双相钙磷陶瓷粉末,并脱出部分CO2.说明微波法是一种快速合成热稳定性好的纳米碳酸羟基磷灰石的好方法.

关键词: 微波法 , 纳米粉体 , 碳酸羟基磷灰石 , 热稳定性

不同纳米颗粒对一次性使用葡萄糖传感器性能的影响

芶立 , 陆定 , 冉均国 , 杨丽娜 , 苏葆辉

稀有金属材料与工程

为了增强一次性使用葡萄糖传感器的响应电流和灵敏度,从而提高测量准确性,并减小测定时的取血量,将不同种类、不同量的纳米颗粒,例如Au、Ag、SiO2、Al2O3加入到葡萄糖传感器的酶电极中,结果表明:粒度在10~40 nm之间的纳米颗粒,加入到酶电极中后,SiO2纳米颗粒对传感器的响应电流有较强的增强效应;Au纳米颗粒和Ag纳米颗粒也有一定的增强作用;Al2O3纳米颗粒增强作用不明显.分析认为SiO2纳米颗粒的吸附作用是增强响应电流的主要原因.计算得出SiO2颗粒增强的一次性葡萄糖传感器的灵敏度为85.37 nA/mmol.L-1,比未加入纳米颗粒时的56.85nA/mmol.L-1有所提高.

关键词: 葡萄糖传感器 , 纳米颗粒 , 一次性使用 , 响应电流 , 灵敏度

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