王秀嫔
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李培武
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杨扬
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张文
,
张奇
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范素芳
,
喻理
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王琳
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陈小媚
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李英
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姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
,
液相色谱-质谱
,
内标校正
,
免疫亲和
,
黄曲霉毒素
,
粮油
范素芳
,
李强
,
马俊美
,
李挥
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046
建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡，然后加入10 mL乙腈提取，加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离；取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化，经液相色谱分离、质谱测定，外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg／kg时，方法的回收率为73.5％~84.5％；二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg／kg时，方法的回收率为70.5％~81.2％；方法的相对标准偏差小于11％。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg／kg和0.3μg／kg，二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg／kg和0.1μg／kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
二甲基黄
,
二乙基黄
,
腐竹
,
豆干
