阮华
,
荣维广
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
,
宋宁慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07029
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法.研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1 ～5.30、0.0282～4.82、0.027 3～5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5％～ 117.1％、83.1％ ～ 121.7％、93.1％～ 120.2％;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％ ～ 15.2％.该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词:
QuEChERS
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药残留
,
快速筛查
朱峰
,
刘华良
,
陈蓓
,
荣维广
,
马永建
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11026
创建了一种利用超高效液相色谱-串联质谱同时快速筛查检测食品中10种抗凝血类鼠药的方法.试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm；美国Agilent公司)分离,采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测.10种鼠药均在5 ～ 500 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r＞0.99).在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样品中,10种鼠药的加标回收率均在72.6％～112％范围内,相对标准偏差均不大于11.2％,检出限均在0.5 ～4.5μg/kg范围内.本方法快速、简便、灵敏、重现性好,能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快速筛查与检测要求.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗凝血类鼠药
,
食品
