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致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

谢天尧 , 李娜 , 唐亚军 , 莫金垣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.020

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5～20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3).对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨.应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测,取得了满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 电导检测 , 3-氯-1,2-丙二醇 , 水解植物蛋白

毛细管电泳-高频电导法快速测定牡丹皮中的丹皮酚

翟海云 , 谭学才 , 陈缵光 , 徐健君 , 蔡沛祥 , 莫金垣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.026

关键词: 毛细管电泳 , 高频电导检测 , 非接触式电导检测 , 丹皮酚 , 牡丹皮

高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体

郑一宁 , 谢天尧 , 莫金垣 , 韦寿莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003

以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.

关键词: 高效毛细管电泳 , 电导检测 , 联萘酚 , 手性拆分

非水介质毛细管电泳电导检测虎杖中的白藜芦醇

郑妍鹏 , 李晓东 , 莫金垣 , 谢天尧 , 李凤屏 , 李娜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.06.018

关键词: 白藜芦醇 , 虎杖 , 分离检测 , 非水介质毛细管电泳

胶束电动毛细管色谱法拆分肾上腺素对映体

郑妍鹏 , 宋晓虹 , 赖瑢 , 黄宝美 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.004

以β-环糊精为手性添加剂,应用胶束电动毛细管色谱电化学检测法对1-(3,5-二羟苯基)-2-(甲氨基)乙醇(肾上腺素)进行了手性拆分研究. 以金电极为工作电极,设定检测电位为+0.65 V(vs.SCE);考察了环糊精的浓度、SDS的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压等实验参数对分离对映体的影响,并初步探讨了拆分机理.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电化学检测 , 对映体拆分 , 肾上腺素

双通道毛细管电泳-电化学法同时检测硝酸根、亚硝酸根和氯酚类化合物

杨冰仪 , 莫金垣 , 邹小勇 , 赖瑢 , 黄宝美

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.005

建立了同时测定环境水样中的硝酸根、亚硝酸根离子和氯酚类化合物的双通道毛细管电泳-电化学法. 将电导检测器和安培检测器并联,优化了缓冲溶液、工作电极、工作电位和分离高压等实验参数. 结果表明,在优化的电泳条件下即-1.0 V(vs.SCE)的检测电位、聚酰胺修饰碳糊电极(安培检测),15.0 mmol/L硼砂-15.5 mmol /L KH2PO4(pH=8.6)的缓冲溶液,13 kV的分离电压,25 μm i.d.×70 cm 的分离毛细管. 6种样品(硝酸根、亚硝酸根离子和氯酚类化合物)在14 min内可以实现分离检测,样品的线性范围为0.05～30.0 mg/L,检出限为0.02～0.05 mg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=8)为2.0%～3.4%. 将此法应用于实际废水样品的测定,结果满意,样品的加标回收率为97.2%～106%.

关键词: 双通道毛细管电泳电化学法 , 硝酸根 , 亚硝酸根 , 氯酚

毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾含量

徐健君 , 翟海云 , 陈缵光 , 谭学才 , 蔡沛祥 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.001

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾片中二组分的方法. 对电泳介质的种类、浓度及分离电压和进样量等因素进行了优化. 在1.0 mmol/L Na2HPO4+0.50 mmol/L NaH2PO4(pH=8.0)、分离电压20.0 kV的条件下,可在6.0 min内实现阿莫西林和克拉维酸钾的分离检测. 线性范围分别为3.0×10-6～160.0×10-6 g/mL和2.0×10-6～150.0×10-6 g/mL,检出限分别为1.5×10-6 g/mL和8.0×10-5 g/mL,回收率分别达97.0%～101.0 %和97.7%～98.7%.

关键词: 毛细管电泳 , 高频电导检测 , 非接触式电导检测 , 阿莫西林 , 克拉维酸

体液中卡托普利的乙醚提取毛细管电泳法测定

林伟丰 , 康信煌 , 陈缵光 , 杨琳 , 蔡沛祥 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.005

建立了体液中卡托普利的毛细管电泳高频电导分析法,并用于血清、尿液中卡托普利含量的测定. 对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化. 实验采用3.0 mmol/L环己胺+5.0 mmol/L H3BO3+0.50 mol/L乙醇水溶液作为电泳介质,分离电压20.0 kV,可在8 min内实现对卡托普利的分离检测.

关键词: 毛细管电泳 , 高频电导检测 , 非接触式电导检测 , 卡托普利 , 体液

甲霜灵对映体的高效毛细管电泳拆分

黄宝美 , 姚程炜 , 李松 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.026

使用自行设计的毛细管电泳柱端电导检测系统,对甲霜灵对映体进行了拆分.着重研究了缓冲溶液浓度和酸碱度、手性拆分剂(β-CD)分离高压、进样时间等因素对分离的影响.以无涂层融硅石英毛细管(75μm×50 cm)为分离柱,以5.0 mmol/L Na2 B4 O7+2.0 mmol/L H3 BO3为缓冲溶液(pH=9.0),分离电压为15 kV,R体在5.0～120.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,线性系数R=0.998 2,线性回归方程为:y=6.1+24.3x,检出限为1.5 mg/L;S体在10.0～150.0 mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(x)间呈良好的线性关系,R=0.998 6,其线性回归方程为:y=4.1+18.9x,检出限为5.0 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 甲霜灵 , 对映体拆分 , 电导检测

高效毛细管电泳安培法测定美西律片剂中美西律的含量

黄宝美 , 姚程炜 , 边清泉 , 王志国 , 莫金垣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.017

建立了片剂中美西律含量的高效毛细管电泳安培检测方法. 探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及操作电压、进样时间等对检测的影响. 以Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30 mmol/L)为电泳介质,在15 kV高压,pH=8.5的弱碱性条件下,采用柱端安培法检测了美西律的含量. 线性范围为5×10-5～5×10-2 g/L,Y=856.2+123.3c,r=0.999 4,检出限为0.01 mg/L.

关键词: 毛细管电泳 , 美西律 , 安培检测