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水热法合成氧化锌晶体形貌特征

韦志仁 , 葛世艳 , 董国义 , 窦军红 , 李军 , 郑文礼 , 张华伟 , 李志强

功能材料

本文采用水热法,在430℃,35%填充度,反应24h合成了ZnO晶体.当矿化剂浓度较低时,如1mol·L-1NaOH,只合成了ZnO微晶.提高矿化剂浓度可以合成出个体较大晶体,如采用5 mol·L-1NaOH作矿化剂时,合成晶体的长度达到500μm.以3mol·L-1 KOH作矿化剂时,合成晶体的长度为1500μm.以3 mol·L-1NaOH和1mol·L-1KBr作矿化剂时合成晶体的长度为700μm,直径200 μm,显露完整的晶面,显示晶体有较高的质量.除了大的晶体以外,合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇.

关键词: 水热法 , 氧化锌 , 矿化剂 , 晶体形态

LiOH矿化剂对水热合成ZnO晶体形貌的影响

韦志仁 , 葛世艳 , 窦军红 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 董国义

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.025

本文研究了在430℃,填充度为35用了3mol/L,5mol/L LiOH做矿化剂,所获得晶体均为10μm以下的微晶.当矿化剂为1mol/L LiOH和1mol/L KBr时,所获得晶体同样为几微米的微晶,显露完整的正极面{0001}、负极面{0001}、锥面{1011}和柱面{1010}.矿化剂为3M LiOH和3M KBr时,出现个体较大的晶体,直径超过100μm,显露正极面{0001}、正锥面{1011}和柱面{1010},负极面出现缺损现象.由此说明和K+相比溶液中的Li+不利于生成大尺寸ZnO晶体.

关键词: 水热法 , 氧化锌 , 晶体 , 矿化剂 , 氢氧化锂

水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

韦志仁 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华伟 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.024

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68%,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.

关键词: 二氧化锡 , 水热合成 , 纳米柱

ZnS晶体中浅电子陷阱对光电子衰减过程的影响

董国义 , 窦军红 , 张蕾 , 韦志仁 , 葛世艳 , 郑一博 , 林琳 , 田少华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.026

本文采用微波吸收法,测量了ZnS:Mn,Cu:I,Br粉末材料受到超短激光脉冲激发后,其光生电子和浅束缚电子的衰减过程.发现制备过程中Mn2+、Cu1、I-、Br-的掺杂量对光生导带电子的衰减过程有明显的影响.光生电子寿命是I-、Br-形成的浅施主能级和Cu+受主能级、Mn2+发光中心共同作用的结果.本文还测量了材料的热释光曲线,Cu+受主能级、Mn2+发光中心会影响热释光强度,证实I-、Br-形成电子陷阱对光生电子和浅陷阱中的电子寿命有延长作用,而Mn2+发光中心会起到缩短寿命的作用.

关键词: ZnS , 微波介电谱 , 热释光 , 光电子

水热法合成Zn1-xNixO稀磁半导体

韦志仁 , 李军 , 刘超 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华伟 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.009

本文采用水热法,在温度430℃,填充度35%,矿化剂为3mol/L KOH,前驱物为添加适量NiCl2*6H2O的Zn(OH)2,反应时间24h,合成了Zn1-xNixO稀磁半导体晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的NiCl2*6H2O为前驱物,水热反应产物为掺杂Ni的多种形态ZnO混合晶体,对其个体较大的晶体中进行电子探针测量表明,前驱物中的添加量和晶体中实际掺入量有很大的差异,只有少量的Ni离子掺入ZnO,最大Ni原子分数含量为0.62%.采用超导量子干涉磁强计测量材料的磁性,发现在室温以下,晶体的磁化强度不随温度升高而下降.在室温下,存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,说明具有室温下的铁磁性.

关键词: 氧化锌 , 水热合成 , 稀磁半导体

水热法合成Zn1-xMnxO稀磁半导体

韦志仁 , 刘超 , 李军 , 葛世艳 , 张华伟 , 林琳 , 郑一博 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.021

本文采用水热法在430℃,以3mol%·L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体.所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5~30μm,径高比约为2:1.X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026).晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K.

关键词: 水热合成 , 氧化锌 , 稀磁半导体

水热法合成Zn1-xCoxO室温稀磁半导体

韦志仁 , 刘超 , 李军 , 林琳 , 郑一博 , 葛世艳 , 张华伟 , 窦军红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.012

本文采用水热法,在430℃,填充度为35%,3mol/L KOH作为矿化剂,反应时间为24h,合成了Zn1-xCoxO晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的CoCl2·6H2O为前驱物时,水热反应产物中,可以获得多晶体形态的掺杂Zn1-xCoxO晶体.电子探针测量表明,随着前驱物中CoCl2·6H2O添加量的增加,晶体中的Co实际掺入量也随着增加.采用超导量子干涉磁强仪测量材料的磁性,发现在室温以下,水热法合成的Zn1-xCoxO晶体的磁化强度随温度变化很小,在300K存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,表明具有室温下铁磁性.

关键词: 水热合成 , 氧化锌 , 矿化剂 , 稀磁半导体 , 晶体

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

董国义 , 张华伟 , 韦志仁 , 李志强 , 葛世艳 , 窦军红 , 王立明

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.026

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30~40μm,高为30~40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2~5μm,晶体高200~300μm,直径200~300μm.

关键词: 锰掺杂 , 水热法 , 蓝宝石 , 晶体形貌

水热法α-Al2O3自发结晶和形态控制

董国义 , 葛世艳 , 韦志仁 , 窦军红 , 张华伟 , 王立明 , 李志强

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.03.024

本文研究了高温高压水热法合成α-Al2O3晶体的形态特征.在水热条件下,α-Al2O3的晶体形态和合成温度、矿化剂浓度有密切关系.当KOH浓度和温度较低时(如0.1M KOH,390℃),显露c{0001}、a{11-20}、r{01-12}、n{11-23}晶面.随着矿化剂浓度和温度的提高,晶体r{01-12}和n}11-23}面的显露面积越来越小,直到完全消失(如2MKOH,400℃),晶体只显露底面c{0001}、和柱面a{11-20},呈六棱柱形.

关键词: α-三氧化二铝 , 水热合成 , 晶体 , 形态

微波吸收法研究ZnS:Mn粉末发光材料的光电子瞬态过程

董国义 , 韦志仁 , 窦军红 , 葛世艳 , 杨少鹏 , 李晓苇 , 傅广生

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.04.024

本文采用微波吸收介电谱技术,测量了ZnS:Mn材料受到紫外超短脉冲激光激发后,其光生电子的瞬态衰减过程,得到了ZnS:Mn材料光电子衰减时间分辨谱.分析表明,光电子衰减由快慢两个衰减过程组成,快过程持续时间约为10ns,慢过程近似为指数衰减过程.Mn的掺杂浓度对导带光电子的寿命有明显的影响,慢过程光电子寿命随着Mn掺杂浓度的增加而呈下降趋势,掺杂浓度由0.10%质量分数增加到1.00%质量分数时,慢过程的光电子寿命由779ns下降到363ns,下降了近一倍.这是由于随着Mn掺杂浓度的提高,Mn2+发光中心的密度增加,导带光电子与发光中心的碰撞几率增大,寿命降低.

关键词: 硫化锌 , 微波吸收 , 发光材料 , 光电子寿命

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