张利飞
,
黄业茹
,
史双昕
,
周丽
,
董亮
,
张烃
,
曾良子
,
米方卓
,
邵丁丁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%～107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
多环芳烃
,
酞酸酯类化合物
,
质量控制
,
质量保证
,
土壤
周丽
,
董亮
,
史双昕
,
张利飞
,
张秀蓝
,
杨文龙
,
李玲玲
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
龙坚战
,
张忠健
,
彭文
,
陆必志
,
周华堂
,
罗海辉
,
董亮
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.12.003
采用粉末冶金制备技术,以粗WC粉末、Co粉和WC+Ni3Al预合金粉末为原料制备出WC-40vol％(Co-Ni3Al)硬质合金.利用扫描电镜和透射电镜研究了不同Ni3Al含量对WC-40vol％(Co-Ni3Al)硬质合金中WC晶粒形状的影响规律.结果表明:W在Co粘结相中的固溶度接近25.4 wt％,而W在Ni3Al粘结相中的固溶度接近9.5 wt％,随着Ni3Al含量的增加,粘结相对W的固溶度减小,合金中的WC晶粒圆钝和细小;WC晶粒表面上出现明显的台阶.相应的,延长烧结时间,WC-Co-Ni3Al硬质合金具有与WC-Co硬质合金相同的WC生长行为,WC-40vol％(Co-Ni3Al)硬质合金中的WC晶粒表面上的台阶处出现明显的刻面.
关键词:
WC形状
,
粉末冶金
,
Ni3Al
,
WC-Co
侯长军
,
范小花
,
霍丹群
,
刁显珍
,
董亮
,
唐一科
,
范瑛
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.009
以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)/正丁醇/正辛烷/钨酸钠水溶液构制反相微乳体系,通过测定体系电导率的方法确定相点并绘制反相微乳区拟三元相图.考察了该体系在不同条件下稳定存在的组成范围,选取实验最佳条件制备出纳米WO3.结果表明,表面活性剂与助表面活性剂的比、钨酸钠溶液的浓度对该反相微乳体系稳定区域的影响较大,当m(CTAB)∶m(正丁醇)=1∶2,钨酸钠浓度为0.05～0.08 g/mL时,体系有较大的反向微乳区,且当m(CTAB+正丁醇)∶m(正辛烷)=2∶3时,体系有最大溶水量;温度对该体系稳定区域的影响不大.在最适宜条件下,以0.08 g/mL的钨酸钠微乳液与盐酸微乳液,在40℃的水浴中反应7 h,制备出平均粒径约30 nm的WO3纳米粒子.
关键词:
微乳液
,
稳定性
,
纳米WO3
李民强
,
郑震生
,
董亮
,
杨光
,
蔡峰
,
于俊峰
,
吴广春
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.019
目的：对海洋平台导管架外加电流阴极保护设计通电点的选择等问题进行分析，为海洋平台导管架阴极保护设计提供指导。方法利用BEASY CP数值模拟软件，通过数值模拟计算方法对导管架外加电流阴极保护系统设计的基础问题进行了研究，包括保护对象的确定、通电点的设置、辅助阳极选型和阳极数量及安装位置等。结果导管架外加电流阴极保护设计时，若只考虑海水浸渍部分，则无法使导管架海水和海泥部分均得到有效保护。设置通电点时，考虑电阻（1.01×10-6Ω/m）和不考虑电阻两种情况下导管架的保护电位相近，绝对误差不超过1 mV，通电点的位置对保护效果影响较小。阴极保护输出电流为17 A时，三种不同直径（300、600、900 mm）辅助阳极阴极保护系统的保护相近，保护电位在803~899.2 mV(vs. CSE)之间。三种不同阳极设计方案的输出电流分别为17、17、16.5 A，对应的保护效果分别为803.34~899.20 mV（vs. CSE）、802.96~850.64 mV（vs. CSE）、800.36~848.26 mV（vs. CSE）。2#阳极的保护效果比1#阳极的保护效果均匀，两支阳极方案在最低保护效果下所需电流比单支阳极更小且保护更均匀。结论设计外加电流阴极保护系统时，应当充分考虑与待保护对象相连接的所有金属结构物。对于小型导管架而言，金属电阻对导管架外加电流阴极保护系统的电位分布影响很小，因此通电点的选择较容易。外加电流阴极保护系统设计时应考虑电流密度对辅助阳极的消耗影响，选取适当尺寸的阳极。通过数值模拟方法，可以优化阳极数量和位置，从而实现保护电流较小且保护效果更均匀，并满足一定的经济性要求。
关键词:
导管架
,
外加电流阴极保护
,
数值模拟
,
设计
,
辅助阳极
,
通电点
王丽
,
李远
,
李文振
,
张来胜
,
董亮
,
王论
,
唐颂超
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.018
采用熔融挤出共混制备了尼龙66(PA66)/玻璃纤维(GF)复合材料,比较了常用硅烷偶联剂KH550与不同有机酸封端的酰胺链硅烷界面结合剂(ASI)对复合材料的力学性能、动态力学性能及界面层结构的影响,探究了复合材料中界面层形成的机理.结果表明,ASI与玻纤表面反应发生了化学反应,ASI添加量为1.5％时,对PA66/GF复合材料的力学性能改善效果最明显,其中,以对苯二甲酸封端,相对分子质量为2000左右的PTA-ASI使PA66/GF复合材料的界面能力提升最高,拉伸强度提高了54.8％,复合材料的综合性能提高最为显著.
关键词:
酰胺链
,
界面结合剂
,
动态力学分析
,
尼龙66/玻纤复合材料
张秀蓝
,
郭婧
,
杨文龙
,
潘媛媛
,
郭丽萍
,
董亮
,
吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张秀蓝
,
任立军
,
杨文龙
,
郭婧
,
吴忠祥
,
董亮
,
杜兵
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001
优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53％-128％之间(RSD＜20％).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.
关键词:
大气
,
多环芳烃
,
液相色谱法
,
净化
郭楠
,
董亮
,
刘景全
,
董志扬
,
钟近艺
,
孔令策
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2015011402
本文通过密码子优化、高效表达并纯化出三种烷基卤去卤化酶DhaA、DmbA与LinB,评价了它们对芥子气的水解效率,分析并优化了酶促水解过程中需要调控的机制.通过实验,最终确定了活性成分为DhaA,缓冲剂为HEPES-NaOH,助溶剂为丙三醇的芥子气高效生物酶洗消体系,使用高效液相色谱质谱确定该体系的洗消产物为无毒硫二甘醇.酶活实验及对芥子气的消毒效果评价结果表明:该洗消体系对芥子气的最佳水解pH值为8.6,kcat/Km值为9.6s-1mmol·L-1,是国外同类水解酶的1.7倍,水解速率为自然水解速率的320倍,对10 mg·mL-1芥子气的水解率从27.4％提高至93.2％,较好解决了高浓度芥子气高效水解脱毒问题.
关键词:
烷基卤去卤化酶
,
芥子气
,
催化水解
花中秋
,
王海庆
,
赵洪旺
,
董亮
,
王豫
功能材料
采用传统陶瓷工艺制备了三氧化钨(WO3)陶瓷,研究了淬火工艺和气氛条件下热处理对WO3陶瓷非线性特性的影响.XRD和SEM微结构分析显示,陶瓷样品经不同气氛下的热处理后,微结构特征没有发生变化;电学测量表明,陶瓷样品的电学特性发生了显著的变化,高温下淬火和淬火后在N2,Ar气氛条件处理的样品,表现出线性小电阻行为,而正常烧结和在富氧条件下处理的淬火样品则呈现出明显的非线性行为.根据实验结果认为,WO3陶瓷非线性特性可能起源于陶瓷冷却过程中,晶粒内外非平衡缺陷形成和迁移而产生的晶界势垒.
关键词:
WO3陶瓷
,
非线性
,
势垒
