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氨气还原氮化法制备TiN薄膜及其SERS效应研究

陈颖 , 魏恒勇 , 董占亮 , 卜景龙 , 王瑞生 , 魏颖娜 , 林健

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.039

以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能.结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250 nm左右.UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500 nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰.利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×103,检出限为10-6 mol/L.

关键词: TiN , 薄膜 , SERS

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

魏颖娜 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔燚 , 于云 , 董占亮

人工晶体学报

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) , 碳热还原氮化 , TiN薄膜 , 显微结构

非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备β-SiAlON 粉体

董占亮 , 王瑞生 , 魏恒勇 , 赵君红 , 魏颖娜 , 卜景龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.04.003

为了在较低温度下合成性能较好的β-SiAlON 粉体,先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶-凝胶法合成前驱体凝胶,然后与炭黑和 CaF2混合后以碳热还原氮化法合成β-SiAlON 粉体,并采用 XRD 及 SEM研究了干凝胶预焙烧温度(300和500℃)、炭黑用量(n(C)n(Al)分别为6.501、3.251和2.751)、合成温度(1400、1450和1500℃)及添加3%(w)CaF2对粉体合成的影响。结果表明:在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性;n(C)n(Al)=6.501时β-SiAlON 合成率较高;提高合成温度和引入3%(w)CaF2能促进β-SiAlON 粉体的合成;合成的β-SiAlON 粉体平均粒径为150 nm。

关键词: β-SiAlON 粉体 , 非水解溶胶-凝胶 , 碳热还原氮化法 , 合成率

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